ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 4333.8—2022 代替GB/T4333.8—1988 硅铁 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 FerrosiliconDetermination of calcium content- Flame atomic absorption spectrometry 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T4333.8—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T4333的第8部分。GB/T4333已经发布了以下部分： 硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法； 一 硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量； 硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量； 硅铁铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法； 硅铁石 硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）； 硅铁铬含量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法： 硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法； 一硅铁钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一硅铁 碳含量的测定红外线吸收法。 本文件代替GB/T4333.8一1988《硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量》，与GB/T4333.8- 1988相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 镧溶液溶解中补加了盐酸（见5.8）； b) 将铂皿更换为聚四氟乙烯烧杯（见8.5.1.1988年版的6.6.1)； c） 溶样方法中增加了盐酸（见8.5.1）； (P 溶样方法中将高氯酸的用量由5mL调整为3mL（见8.5.1，1988年版的6.6.1）； e) 更改了低浓度校准曲线的绘制（见8.6.1，1988年版的6.7.1）； f) 更改了高浓度校准曲线绘制，删除了分取步骤（见8.6.2，1988年版的6.7.2）； g) 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限（r）和再现性限（R）代替了“充许差” （见第10章，1988年版的第8章）； h) 增加了试验报告的内容（见第11章）； i) 增加了规范性附录“试验分析结果接受程序流程图”（见附录A)； j) 删除了精密度指标变异系数的计算（见1988年版的附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 有限责任公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：孙茂林、吴耐、王贵玉、张广治、张希静、邢文青、闫丽、腰瑞雪、王岩、顾红琴、 徐佳、刘正华、金伟、马宁、李京霖、黄波、杜士毅、于春波、叶小爽、陈会娟、邓朝刚、孙红敬、焦丽、张晨。 本文件于1988年首次发布，本次为第一次修订。 EZIC GB/T4333.8—2022 引言 由于硅铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证硅 铁检测标准的方便及准确，我们针对硅铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑硅铁检测的国家标准体 系。GB/T4333是我国硅铁检测的基础标准，由以下九个部分构成： 硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法。目的在于测量硅铁中的硅含 量，采用高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法。 硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量。目的在于测量硅铁中的磷含量，采用铋磷钼 蓝光度法。 硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量。目的在于测量硅铁中的锰含量，采用高碘酸 钾光度法。 硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法。目的在 于测量硅铁中的铝含量，采用天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法。 一硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）。目 的在于测量硅铁中的硅、锰、铝、钙、铬和铁含量，采用波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃 片法)。 硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法。目的在于测量硅铁中的铬含量，采用二 苯基碳酰二肼分光光度法， 硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸重量法。目的在于测量硅铁中的硫含 量，采用红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法。 一硅铁钙含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量硅铁中的钙含量，采用火焰原子 吸收光谱法。 硅铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量硅铁中的碳含量，采用红外线吸收法 另外，原《硅铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铝量》部分的内容已并人《硅铁铝含量的 测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法》，该部分现已经作废。 II GB/T4333.8—2022 硅铁钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定硅铁中的钙含量 本文件适用于硅铁中钙含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%～2.50%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）负 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 器单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料以硝酸、氢氟酸、盐酸分解，高氯酸冒烟蒸干，在盐酸介质中以镧盐为释放剂，于原子吸收光谱 仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰测定钙的吸光度，并计算钙的含量 5试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水 或纯度相当的水。 5.1硝酸，p约1.42g/mL。 1 GB/T4333.8—2022 5.2 2氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.3高氯酸，p约1.67g/mL。 5.4盐酸，p约1.19g/mL。 5.5盐酸，1+4。 5.6盐酸，1+99。 5.7抗坏血酸溶液，25g/L：用时现配。 5.8镧溶液：称取10g氧化镧（99.99%），置于250mL烧杯中，加人100mL水、10mL盐酸（5.4），置 于电热板上加热至近干时，补加10mL盐酸（5.4）继续加热至完全溶解，蒸发至约5mL，取下加人 100mL水溶解盐类，冷却，用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL约含0.017g镧。 5.9铁溶液：称取14.5g三氯化铁（FeCl3·6HzO），置于500mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4）、 200mL水，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含3mg铁或用相当 量的纯铁配制。 5.10钙标准溶液：称取0.2497g预先在105℃~110℃的烘箱中烘至恒量的无水碳酸钙基准试剂，置于 250mL的烧杯中，加入30mL水、10mL盐酸（5.4），加热溶解后煮沸2min，冷却至室温，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。 6仪器 使用通常的实验室仪器、设备，除非另有规定，容量瓶和移液管应分别符合GB/T12806、 GB/T12807和GB/T12808的规定。 6.1天平，感量0.1mg。 6.2原子吸收光谱仪，带有空气-乙炔燃烧器 所用原子吸收光谱仪稳定性应达到下列指标：最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液，经多次重复测 定，吸光度的标准偏差与最高浓度标准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。 警示一一按照操作指南点燃和熄灭空气-乙炔火焰，以避免可能的爆炸危险。燃烧器工作过程中， 操作人员应佩戴防护眼镜 7试样 按照GB/T4010的规定进行试样的采取与制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 8分析步骤 8.1测定次数 对同一试样，至少独立测定二次。 8.2 2试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 8.3 空白试验 随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。 2