ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.131—2003 代替GB/T16335—1996 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 Determination of phosmet residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.131—2003 前言 本标准代替GB/T163351996《食品中亚胺硫磷残留量的测定方法》。 本标准与GB/T16335—1996相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：张乔、张临夏、沈在忠、张莹、杨大进。 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.131—2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 1 范围 本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定方法。 本标准适用于稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定。 本标准检出限为1.50×10-1g。 2原理 含亚胺硫磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光 通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，以微电流放大器放大后，被记录下来，试样峰高 与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2苯。 3.3无水硫酸钠。 3.4农药标准溶液：准确称取适量亚胺硫磷农药标准品（phosmet），用丙酮配制成储备液，放在冰箱中 保存。 3.5农药标准使用溶液：临用时用丙酮将标准储备液稀释到所需浓度 4仪器 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器。 4.2电动振荡器 4.3K-D浓缩器。 5分析步骤 5.1提取和净化 5.1.1蔬菜：将蔬菜切碎混匀，称取50g，放于捣碎杯中，加人70mL丙酮于组织捣碎机上捣碎，抽滤， 滤液转移到500mL分液漏斗，加入250mL2%硫酸钠溶液，用30，20，20mL苯萃取，萃取液过无水硫 酸钠层，浓缩，定容至10mL，进气相色谱分析 5.1.2稻谷：脱壳、磨粉，过20自筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL内酮，振摇1h 抽滤，滤液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。 5.1.3小麦：将试样磨粉过20目筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加人40mL丙酮，振摇1h。 抽滤，滤液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。 5.2色谱条件 5.2.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100 目。 5.2.2气流：载气为氮气70mL/min，空气0.7kg/cm²，氢气1.2kg/cm。 5.2.3温度：进样口：200℃，柱温：180℃。 1