ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.173—2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮 残留量的测定 Determination of hexythiazox residues in pome and citrous fruits 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.173—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：吉林省卫生防疫站；参加起草单位：吉林省科学技术情报研究所、吉林省人民 医院。 本标准主要起草人：李青、周春梅、周力、刘虹涛、常新。 GB/T5009.173—2003 引言 噻螨酮（5-（4-氯苯基）-3-（N-酮已基氨基甲酰）-4-甲基噻唑烷-2-酮）是一种高效低毒杀螨剂，广泛用 于防治苹果、柑桔中的螨类害虫。该药已在我国的梨果类和柑桔类水果上获得登记，我国已制定最大残 留量标准，规定梨果类≤0.5mg/kg，柑桔类≤0.5mg/kg，本标准是为之配套的方法。 GB/T5009.173—2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 1范围 本标准规定了梨果类、柑桔类水果中噻螨酮的测定方法 本标准适用于梨果类、柑桔类水果中噻螨酮的测定 本标准最低检出量：0.126ng。 本方法的最佳线性范围：1ng～40ng 2原理 试样中的噻螨酮经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性、 定量。 3试剂 3.1石油醚（沸程30℃～60℃）。 3.2甲醇。 3.3洗脱液：石油醚-乙酸乙酯（99+1） 3.4无水硫酸钠：在600℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。 3.5液相色谱流动相：乙睛-水（70+30）。 3.640g/L硫酸钠水溶液。 3.7 预处理小柱：PT-硅镁吸附剂型。用石油醚-乙酸乙酯（99+1）淋洗该预处理小柱。 3.8噻螨酮标准溶液：取噻螨酮0.1000g（hexythiazox，纯度99%），精确至0.0001g，用甲醇溶解 并定容100ml，标准液浓度1mg/mL。 4仪器 4. 1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 4.2 超声波清洗器。 4.3匀浆机。 4.4旋转蒸发仪。 4.5过滤器。 5分析步骤 5. 1 试样制备 取已匀浆好的试样5.0g于50mL三角烧瓶中，加20mL甲醇，摇匀后在超声波清洗器上提取20 min，提取液过滤于125mL分液漏斗中，用10mL甲醇分两次清洗残渣，甲醇液合并于分液漏斗中。向 分液漏斗中加50mL40g/L硫酸钠水溶液，用20、10、5mL的石油醚分三次萃取，合并石油醚经无水 硫酸钠干燥，于旋转蒸发仪上，浓缩近干。 5.2净化 将5.1浓缩液转移到已处理好的预处理小柱中，用20mL石油醚-乙酸乙酯（99+1）洗脱，收集洗脱 液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干，氮气小心吹干，2mL甲醇溶解，过0.45μm膜，备用。 1