ICS 67.050 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23379—2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫嘛残留的测定 高效液相色谱法 Determination of imidacloprid residues in fruits,vegetables and teas- High performance liquid chromatographic method 2009-05-01实施 2009-04-08发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23379—2009 目 次 前言 II 1 范围 规范性引用文件 3 原理 4 试剂和材料 仪器和设备 6 测定步骤 结果计算 8 精密度 附录A（资料性附录） 吡虫啉标准样品溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图 GB/T23379—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由安徽省质量技术监督局提出。 本标准由中国标准化研究院归口。 本标准起草单位：安徽农业大学、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监 测中心。 本标准主要起草人：宛晓春、程静、侯如燕、陈戈、蔡荟梅、干苏红、杜先锋、臧爱香。 II GB/T23379—2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉农药残留的测定方法。 本标准适用于苹果、梨、香蕉、西红柿、黄瓜、萝卜等水果和蔬菜及茶叶中吡虫啉农药残留的测定。 本标准的方法检出限为：水果0.02mg/kg，蔬菜和茶叶0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T8855—2008，ISO874：1980，IDT） 3原理 检测。 4试剂和材料 除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2氢氧化钠：分析纯。 4.3氯化钠：分析纯。 4.4固相萃取柱（ENVI-18柱，3mL,0.5g或相当者）。 4.5有机滤膜：孔径0.45μm。 4.6 吡虫啉农药标准物质：纯度大于99%。 4.725%乙睛：乙睛与水按1：3体积比混合。 4.8农药标准溶液 4.8.1标准储备溶液：称取10mg左右（精确到0.10mg）标准品于10mL容量瓶中，加乙睛超声溶解， 配成1000μg/mL左右的标准储备液，一18℃冰箱保存。 4.8.2混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。混合标准 溶液避光4℃保存，可使用两个月。 4.9净化过程所用溶液A（20mmol/LNaOH、NaCl饱和溶液）：称取0.8gNaOH于100mL烧杯中， 加人少量水充分溶解后，再加人氯化钠使其饱和，然后倒入1000mL容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液 定容至刻度 4.10净化过程所用溶液B(20mmol/LNaOH溶液）：称取0.8gNaOH于100mL烧杯中，加入少量 水充分溶解后，倒人1000mL容量瓶中定容。 1 SAG GB/T23379—2009 5仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。 5. 2 固体样品粉碎机：转速不低于4000r/min。 5. 3 组织捣碎机：转速不低于15000r/min。 5. 4 分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台 5.5 离心机：转速不低于4000r/min。 5. 6 旋转蒸发仪。 5.7 梨形浓缩瓶：50mL。 5.8 SPE装置或相当者。 5. 9 移液器：10mL、1mL。 5. 10 超声波清洗器。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1果蔬样品 按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10g左右试样（精确到0.01g） 于100mL离心管中，加人20mL乙睛，用高速组织捣碎机在15000r/min，匀浆提取1min，加人5g氯 化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液10mL（相当于5g 试样量）加人50mL梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙睛2mL人梨形瓶中，超声30s充分溶解， 待净化。 6.1.2茶叶样品 茶叶样品用固体样品粉碎机粉碎，称取5.0g，加50mL乙，振荡提取1h，滤纸过滤，滤液40mL 人100mL具塞量筒中，加入配制好A溶液40mL，剧烈振荡1min，分层，取出乙睛层20mL，加入 50mL梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙睛2mL人梨形瓶中，超声30s充分溶解，待净化。 6.2净化 加样前先用5mL乙睛预淋洗ENVI-18柱，然后用5mL25%乙睛平衡柱，再从上述梨形瓶中移取 1mL溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶液20mmol/LNaOH溶液10mL洗 柱，弃去；再用10mL水洗柱，弃去，抽干柱。最后用1mL乙睛缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药，收 集洗脱液定容至1mL，0.45um有机滤膜过滤，待测。 6.3测定 6.3.1参考分析条件 a) 色谱柱：Cis柱（5μm，250mm×4.6mm）或相当者； b) 流动相及流速见表1； 表1流动相及流速 时间/min 0.1%磷酸水溶液/% 乙腈/% 流速/（ml./min） 0 85 15 1.0 PR 80 20 5 1. 0 35 75 25 1. 0 36 0 100 1. 0 46 85 15 1. 0 c) 柱温：室温； 2