(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211208466.1 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 安徽巨成精细化工有限公司 地址 235000 安徽省淮北市濉溪经济开发 区玉兰大道99号 (72)发明人 赵国华　王林　徐强　李伟　 石坤杰　 (74)专利代理 机构 合肥市浩智运专利代理事务 所(普通合伙) 34124 专利代理师 叶濛濛 (51)Int.Cl. C12P 13/02(2006.01) C07C 231/24(2006.01) C07C 233/09(2006.01) C12M 1/40(2006.01)C12M 1/12(2006.01) C12M 1/02(2006.01) C12M 1/00(2006.01) (54)发明名称 一种连续法制备丙烯酰胺的工艺及集成反 应装置 (57)摘要 本发明涉及丙烯酰胺制备技术领域， 公开了 一种连续法制备丙烯酰胺的工艺及集成反应装 置， 制备工艺在集成反应装置中进行， 由塔顶注 入丙烯腈、 纯水、 生物酶， 沿填料向下流动并生成 丙烯酰胺； 沿物料流动方向， 依次采出部分浓度 为20％～30％、 30％～40％的丙烯酰胺， 经酶分 离膜组得生物酶注入反应塔， 并与剩余物料反应 生成丙烯 酰胺； 补入丙烯腈与剩余物料由塔底转 向另一侧半塔内， 继续反应生成丙烯酰胺； 采出 最终浓度的丙烯酰胺， 经酶分离膜组得生物酶回 用。 本发明的有益效果在于： 制备工艺高度集中 在集成反应装置中进行， 反应周期短、 占地面积 小、 能效比高， 且生物酶回用率高、 同设备可同时 采出不同浓度丙烯酰胺溶 液， 适于工业化生产。 权利要求书2页 说明书11页 附图2页 CN 115537432 A 2022.12.30 CN 115537432 A 1.一种连续法制备丙烯酰胺的工艺， 其特征在于： 所述制备工艺在集成反应装置中进 行， 所述集成反应装置包括反应塔和固定在反应塔内的竖向隔板， 所述竖向隔板将反应塔 分隔为两个半塔， 竖向隔板与反应 塔底部之间的未封闭空间使两个半塔连通； 所述丙烯酰胺的制备工艺包括以下步骤： (1)将丙烯腈、 纯水、 生物酶由反应塔一侧半塔的塔顶注入， 进料压力使混合物料沿半 塔中的填料向下流动， 同时在稳定的温度条件下反应生成丙烯酰胺； (2)当丙烯酰胺的浓度达到20 ％～30％时， 部分物料由反应塔的第一采出口采出， 并经 酶分离膜组分离得到第一浓度产物和生物酶， 反应塔内剩余物料继续向下流动， 并在稳定 的温度条件下继续反应生成丙烯酰胺； (3)当剩余物料反应得到丙烯酰胺的浓度达到30％～40％时， 部分物料由反应塔的第 二采出口采出， 并经酶分离膜组分离得到第二浓度产物和生物酶； 所述步骤(2)和步骤(3) 中分离得到的生物酶均注入反应 塔内， 并与相应注入位置的剩余物料混合； (4)当上述生物酶与剩余物料流动至反应塔底部， 同时由反应塔的底部补入丙烯腈， 此 时混合物料转向反应塔另一侧的半塔内， 并沿填料向上流动， 同时在稳定的温度条件下继 续反应生成丙烯酰胺； (5)当物料流动至反应塔另一侧半塔顶部的第三采出口采出时， 由第三采出口， 并经酶 分离膜组分离得到第三浓度 产物和生物酶， 并将该生物酶回用参加初始反应。 2.根据权利要求1所述的一种连续法制备丙烯酰胺 的工艺， 其特征在于： 所述步骤(1) 中丙烯腈、 纯 水、 生物酶的质量比为3 50:1200:0.4～1。 3.根据权利要求1所述的一种连续法制备丙烯酰胺 的工艺， 其特征在于： 所述步骤(1) 中反应塔顶部的进料压力和所述步骤(4)中补入丙烯 腈的进料压力均为0.25～0.35Mpa； 所 述步骤(2)中由第一采出口采出部分物料后补充丙烯晴， 且所述步骤(2)和步骤(4)中补入 丙烯晴的量均为 步骤(1)中丙烯晴用量的10％～15％。 4.根据权利要求1所述的一种连续法制备丙烯酰胺的工艺， 其特征在于： 所述步骤(2)、 (3)中酶分离膜组的过滤膜孔径为0.05 μm， 生物酶的回用率≥99％； 所述步骤(5)中酶分离 膜组的过滤膜孔径为0.20 μm， 生物酶 的回用率为85％～95％； 所述步骤(2)和步骤(3)中分 离得到的生物酶通过分别注入或一并加入的方式注入反应 塔内。 5.根据权利要求1所述的一种连续法制备丙烯酰胺的工艺及集成反应装置， 其特征在 于： 所述反应塔内沿物料流动方向布设有多层换热管束， 且每升高2～3℃设置一层， 使反应 塔内部的温度稳定在18～ 20℃。 6.一种用于如权利要求1 ‑5任一项所述连续法制备丙烯酰胺工艺的集成反应装置， 其 特征在于： 所述集 成反应装置包括反应塔、 竖向隔板、 换热管束、 填料， 所述竖向隔板固定在 反应塔内， 并将反应塔分隔为两个半塔； 所述竖向隔板与反应塔底部之间的未封闭空间使 两个半塔连通， 且其中一个半塔的顶端设有进料口， 另一个半塔的上部 设有采出口， 所述反 应塔的底部还设有补料口； 所述半塔的长度方向上固定安装有多层换热管束， 所述填料支撑在换热管束上并填充 在相邻换 热管束之间； 所述反应塔塔身的不同高度位置上还设有至少两个采出口， 每个所述采出口外均对应 放置有用于 分离被采出物料中生物酶的酶分离膜组， 分离得到的生物酶经回流管注入 反应权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115537432 A 2塔内。 7.根据权利要求6所用于连续法制备丙烯酰胺工艺的集成反应装置， 其特征在于： 所述 竖向隔板底端延伸至塔底封头高度的一半； 所述最高层填料与塔顶的距离及最低层填料与 塔底的距离均为0.2 ～0.6m。 8.根据权利要求6所用于连续法制备丙烯酰胺工艺的集成反应装置， 其特征在于： 所述 反应塔内中填料采用P P多面空心球， 球 状的PP填料， PP多面空心球的空隙率 为90％～ 95％。 9.根据权利要求6所用于连续法制备丙烯酰胺工艺的集成反应装置， 其特征在于： 所述 换热管束通过冷却水进出实现降温， 所述换热管束上安装有用于控制冷却水流量的气动调 节阀； 所述反应塔内安装有用于监测换热管束温度的温度计， 通过温度计反馈数据调节气 动调节阀， 实现 反应塔温度的控制。 10.根据权利要求6所用于连续法制备丙烯酰胺工艺的集成反应装置， 其特征在于： 所 述反应塔与酶分离膜组之间设置有用于存放采出物料的收集罐和将收集罐内物料压入酶 分离膜组的加压泵， 所述加压泵的压力使物料在酶分离膜组内实现丙烯酰胺和生物酶的分 离。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115537432 A 3