(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111289351.5 (22)申请日 2021.11.02 (71)申请人 湖南朗林生物资源股份有限公司 地址 410205 湖南省长 沙市长沙高新开发 区文轩路27号麓谷钰园(麓谷企业广 场)B1栋402号 (72)发明人 曹慧璋　易宇阳　贺玉婷　 (74)专利代理 机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 4 4205 代理人 肖云 (51)Int.Cl. C07C 67/48(2006.01) C07C 51/42(2006.01) C07C 69/732(2006.01) C07C 59/64(2006.01)A61K 8/365(2006.01) A61K 8/37(2006.01) A61Q 19/08(2006.01) A61Q 19/02(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) A61Q 17/04(2006.01) A61Q 5/12(2006.01) C08K 5/13(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A61P 9/10(2006.01) A23L 33/105(2016.01) A23L 3/3508(2006.01) A23L 3/3517(2006.01) (54)发明名称 一种当归提取物的制备方法及应用 (57)摘要 本发明公开了一种当归提取物的制备方法 及应用， 该制备方法包括以下步骤： S1、 制备当归 油提取物： 采用体积分数为80％～9 0％的酸性乙 醇水溶液超声 提取当归， 离心， 收集油 相和水相， 所述油相即为当归油提取物； S2、 将步骤S1中制 得的水相采用氧化铝柱层析， 洗脱液依次为水、 乙醇水溶液和体积分数为70％～80％的酸性乙 醇水溶液； 收集阿魏酸溶液和绿原酸溶液； 将所 述阿魏酸洗脱液和所述绿原酸洗脱液分别减压 浓缩后结晶， 制得绿原酸提取物和阿魏酸提取 物。 本发明不仅能同时制备高含量的阿魏酸和绿 原酸， 综合利用了当归中的有效成分， 且能实现 工业化生产、 工艺 安全可靠且 对环境友好。 权利要求书1页 说明书9页 附图4页 CN 114085147 A 2022.02.25 CN 114085147 A 1.一种当归提取物的制备 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： S1、 制备当归油提取物： 采用体积分数为80％～90 ％的酸性乙醇水溶液超声提取当归， 离心， 收集油相和水相， 所述油相即为当归油提取物； S2、 制备绿原酸溶 液和阿绿酸溶 液： 将步骤S1中获得的水相采用氧化铝柱层析， 洗脱液依次为水、 体积分数为50％～60％ 的乙醇水溶液和体积分数为70％～8 0％的酸性乙醇水溶液； 乙醇段洗脱 液即为阿魏酸溶液 和酸性乙醇段洗脱液即为绿原酸溶 液； 其中， 步骤S1中所述超声提取的温度为0℃～6 0℃。 2.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S1中所述酸性乙醇 水溶液的pH为3～5 。 3.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S1中所述超声提取 的单次提取时间为3 0min～45min； 优选地， 所述超声提取的超声频率 为100kHz～300kHz。 4.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S2中所述氧化铝柱 为酸性氧化铝柱或中性氧化铝柱。 5.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S2中所述水的用量 为0.5BV～1.5BV； 优选地， 步骤S2中所述洗脱液的流速为1BV/ h～2BV/h。 6.根据权利要求1所述的当归提取物 的制备方法， 其特征在于： 优选地， 步骤S2中所述 乙醇水溶液的用量 为2BV～3BV。 7.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S2中所述酸性乙醇 水溶液的pH为3～5； 优选地， 步骤S2中所述 酸性乙醇水 溶液的用量 为1.5BV～2.5BV。 8.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S2中所述阿魏酸溶 液和所述绿原酸溶液还需浓缩结晶； 优选地， 所述浓缩结晶的浓缩固液比为1:1～4； 优选 地， 所述浓 缩结晶的温度为0℃～4℃； 优选地， 所述浓 缩结晶的结晶时间为8h～16 h。 9.根据权利要求1所述的当归提取物的制备方法， 其特征在于： 步骤S1中所述当归的目 数为20目～40目。 10.如权利要求1至9任一项制备方法制备得到的阿魏酸和/或绿原酸在制备抗氧化剂 中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114085147 A 2一种当归提取物的制备方 法及应用 技术领域 [0001]本发明涉及一种植物的提取加工， 特别是涉及一种当归提取物的制备方法及应 用。 背景技术 [0002]当归性甘、 辛， 温。 归肝、 心、 脾经。 有补血活血， 调经止痛， 润肠通便之功效。 《本草 纲目》 记载， 当归治头痛， 心腹诸痛， 润肠胃筋骨皮肤， 治痈疽， 排脓止痛， 和血补血。 当归能 降低心肌兴奋性； 扩张冠脉， 增加冠脉流量； 降低心肌耗氧量， 血压下 降； 有抗心律失常作 用， 抗动脉粥样 硬化效应， 还有改善微循环作用。 当归的化学成分主要分为挥发油部 分和水 溶性部分， 挥发油为当归的主要成分， 含量约为0.4％， 具体包括中性油、 酸性油以及酚性油 3部分； 其中， 藁苯内酯是当归挥发油部 分的主要成分， 占总量的60％以上。 水溶性部 分主要 有有机酸、 氨基酸及多糖等。 有机酸作为当归的主要活性 成分之一， 其药用价值突出的化合 物主要是阿魏酸和绿原酸， 阿魏酸具有有效保护心肌细胞， 镇静， 保肝利胆的作用。 绿原酸 具有抗菌、 抗病毒、 抗氧化、 消除自由基、 抑制突变和抗肿瘤等多种生物活性， 因而在医药和 卫生等领域具有很大的应用价值。 已知当归中被检测出的氨基酸有19种， 高达8.5％以上， 其中以精 氨酸含量占比最大， 约占一半。 [0003]藁本内酯为苯酞类成分， 属 当归高沸点挥发油成分， 不溶于水、 易溶于有机溶剂， 其纯品性质很不稳定， 在光、 热作用下容 易异构化 生成其他苯酞类成分。 [0004]阿魏酸易溶于热 水、 碱水， 性质不够稳定， 长时间加热会产生降解， 其结构式如下： [0005] [0006]绿原酸别名氯原酸， 咖啡鞣酸， 3 ‑咖啡酰奎酸， 25℃水中溶解度为4％， 热水中溶解 度更大； 易溶于乙醇及 丙酮， 极微溶于 醋酸乙酯， 难溶于三氯甲烷、 乙醚、 苯等亲脂性有机溶 剂。 绿原酸本身的不稳定性， 提取时不能高温、 强光及长时间加热。 一般认为绿原酸在碱性 条件下可被水解， 但绿原酸在氢氧化钙溶液中可能与钙离子结合， 形成络合物， 不易降解； 其结构式如下： [0007] [0008]相关技术中采用超临界提取工艺、 乙醇水溶液加热回流和乙醇渗漉工艺对阿魏酸 或当归挥发油进行提取； 相关技术中的提取方法仅对目标产 物进行单一提取， 提取率低， 从说　明　书 1/9 页 3 CN 114085147 A 3