中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-（5 溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚 GB 11220.1-89 分光光度法 Determination of uranium in soil- CL-5209 extractant-contaiaing resin separation 2. (5 bromo-2-pyridylazo) . 5 -diethylaminopheno! spectrophotometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了.土壤中铀的测定原理、适用范勘，使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算 和方法的精密度。 本标准适用于壤4铀含量的测定，测定范[制：0.5～15μg‘g。 2方法提要 2.1试样经灼烧有机物后，用氢氟酸除硅，氰氧化钾和过氧化钠熔融后，用1mol/L硝酸浸出，铀 （VI）以硝酸铀酰形式被CL~5209笨淋树脂所吸附，树脂上的铀再用混合络合剂解吸。当pH为7.8 时，在水-内酮介质中，铀（V）"52（5·漠-2吡啶偶氮）-5：二乙氨基苯粉（简称Br·PADAP）， 氟离子形成稳定的紫红色络合物，在578nm处进行分光光度测定。 2.2在测定1μg铀时：500mg硫酸根，400mg氯，100mg钾、钠、高氯酸根，50mg钙、镁、（ll）、 汞（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铝、锌，40mgl（Vl），20mg磷酸根、镍，15mg氟，1Cmg钻、锆（IV）、钡、 铅、锰（Ⅱ）、钒（V），5mg锶、铋、硅酸根，2mg银（I）、砷（V），1mg鸽（VI）、镉、、 、钛、针，0.5mg（IV）、总稀t、0.2ng铬（），0.1ng锂、锑（Ⅲ）不下扰测定。 3试剂 所有试剂除特殊注明者外，均为符合理家标准的分析纯试剂和蒸馏水或间等纯度的水。 3.1 内酮。 3.2氨氟酸：密度为1.13gml， 3.3硝酸：密度为l.42g：mL。 3.4硝酸溶液：1mol，L。 3.5盐酸：密度为1.19g：mL。 3.6盐酸溶液：1mol：L。 3.7 氨水：（1+1）。 3.8溶液：10g/L，称取1g酚然［OCOCH.C(CH,OH）2）溶t60mL乙醇（C，HOH) ，用水稀释至100mL。 国家环境保护局1989-03-16批准 1990-01-01实施 54 GB 11220.1-89 3.9 碳酸钠溶液：50g/L。 3.10氢氧化钠溶液：100g/L。 3.11混合掩蔽剂溶液：称取5g1.2环二胺乙酸（（CHzCOOH）2NCH（CH2）4HCN （CHzCOOH）2J（简称CyDTA),5g氟化钠600mL水中，加氢氧化钠溶液（3.10）至CyDTA 溶解，并用盐酸（3.5）和氨水（3.7）在酸度计上调溶液至pH7.8，然后用水稀释至1000mL。 3.12缓冲溶液：α取200mL‘醇胺【（HOCHzCH2）3N），置F600mL水中，用盐酸（3.5) 中和至pH为7～8，然后加粉状活性炭4～5g，搅拌，放翼过夜。过滤后在酸度计上调节pH为7.8， 消水稀释至1000mL。 3.13Br-PADAPZ醇容液：称取0.015gBr PADAPB?NC,H3N:NC.H(OH)N （C2H；）2］用乙醇溶解并稀释至100mL。 3.14铀标准贴备溶液（1.0mg/mL）：称取基准八氧化三铀（经850（灼烧2h）0.1179g于50mL烧 杯内，加入5mL硝酸（3.3），在砂浴上微微加热至全部溶解，冷却后，转人100mL容量瓶中，用 硝较溶液（3.4）稀释至刻度，匀。此溶液每整开含1.0mg钳。 3.15钳标准溶液（1.0μg：mL）：吸取钳标准货备溶液（3.14）1.00mL11000mL容量瓶，用 硝酸溶液（3.4）稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升兮1.0μ钳。 3.16氢氧化钾。 3.17过氧化钠。 3.18（CL5209举淋树脂：粒度60~751月，其i1CL5209笨取剂为烷基瞬酸：烷基脂其中今量为 60 . 4.仪器设备 4.1分光光度计：波长范围420~720nm。 4.2名 裂解石划城：30mL。 4.3 色层柱：直伦为7mm，柱长80mm的玻璃柱。 5分析步骤 5.1 色层柱的制备 称取1gCL5209萃淋树脂（3.18）装人也充满水的色层柱（4.3）（柱底部利1部装少最脱脂 棉）。用10mL碳酸钠溶液（3.9）洗涤色层柱两次，然后再用燕馏水淋洗至性。使用前用10mL硝 酸溶液（3.4）衡色层柱。溶液流经色层柱的流速为0.8～1.2mL／min。 5.2工作曲线的绘制 5.2.1吸取0，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.6mL的铀标准溶液（3.15）J--系列裂解右翼址蜗中， 在电炉上低温蒸下，取下。 5.2.2稍冷，加3mL氢氟酸（3.2），1mL硝酸（3.3）蒸t。 5.2.3加人5g氛氧化钾（3.16），1g过氧化钠（3.17），放在有保温圈的2000W电炉上，盖上石棉 板，加热15min。关电炉后取出划锅。 5.2.4稍冷，将甘蜗放人150mL烧杯，用硝酸溶液（3.4）浸出，控制体积为60mL，加1滴酚 溶液（3.8），以氨水（3.7）和硝酸（3.3）调至红色褪去，加人6mL硝酸（3.3）控制体积约90mL。 加热煮沸约1min取下烧杯。 5.2.5稍冷，将此溶液过滤于预先用硝酸溶液（3.4）半衡好的色层柱中，用硝酸溶液（3.4)洗烧杯、 漏斗、色层柱各三次（每次5mL），再以2mL水洗柱f次，弃去流出液。 5.2.6用5mL混合掩蔽剂溶液（3.11）分五次淋洗铀。再用1mL水淋洗色f层柱次，将淋洗液收 集10ml.容续瓶中。 5.2.7向容量瓶加1滴粉溶液（3.8）。用氨水（3.7）和盐酸溶液（3.6）调酸度至红色刚褪。 55