中华人民共和国国家标准 异氰酸酯中总氯含量测定方法 GB 12009.1-89 Isocyanates—Determination of total chlorine content 1主题内容与适用范围 本标准规定了用氧瓶燃烧法分解试样，以电位滴定法测定异氰酸酯中总氯含量的方法。 本标准适用于甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲撑二异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯中总氯含 量的测定。 2原理 异氰酸酯试样经氧瓶燃烧分解后，有机氯即转变成无机氯，用碳酸钠溶液吸收后，以硝酸银标准溶 液电位滴定法测定总氮含量。 3试剂和材料 分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1氯化钠标准溶液：1. 0 mg/mL。准确称取经 500~600℃灼烧至恒重的基准氟化钠 0.10 g(称准至 0.0002g)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.2硝酸银标准溶液：c（AgNOs）=0.01mol/L，称取1.75g硝酸银（GB670），溶于1000mL水中，播 匀，保存于棕色瓶中。 准确吸取氯化钠标准溶液2.0mL于100mL烧杯中，加水48mL，按分析步骤（5.5条）的滴定方法 进行标定， 硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算： 0.0020 (1) 式中： 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L V 滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL； 0.05844- —与1.00mL硝酸银标准溶液【c（AgNOs）=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化钠质量。 3.3碳酸钠（GB639）：配制成1%（m/m）的溶液。 3.4硝酸(GB626)：配制成1：1（V/V）的溶液。 3.5甲基红：0.1%（m/m）的乙醇溶液。 3.6脱脂棉。 3.7透明胶纸袋。 4仪器 4.1氧燃烧瓶：将一根直径约0.7mm、长约250mm的铂丝一端熔封在1000mL磨口三角烧瓶的玻璃 塞上,另一端绕制成直径 8～10mm、长 10～15 mm、一端开口的螺旋圆筒,铂丝圈的间距小于 1 mm,以 国家技术监督局1989-12-25批准 1990-11-01实施 855 GB 12009.1—89 保证试样燃烧时不掉落（见图）。 10~15 氧燃烧瓶 1--磨口玻璃塞，2一1000mL燃烧瓶；3--铂丝，Φ0.7~1mm 4.2 电位滴定仪或pH计。 4.3 银电极。 4.4 双液接甘汞电极。 4.5磁力加热搅拌器。 4.6 滴定管：5mL。 4.7 滴管称量瓶。 4.8镊子。 分析步骤 5.1 用滴管称量瓶减量法称取0.2g左右的试样（准确至0.0002g)于装填0.05g左右脱脂棉及引火 滤纸条的螺旋状铂丝圆筒中。固体试样则称在透明胶纸袋中，再放入铂丝圆简内。 856