中华人民共和国国家标准 色漆和清漆 总铅含量的测定 GB/T 13452.1-92 火焰原子吸收光谱法 Paints and varnishes-Determination of total lead- Flame atomic absorption spectrometric method 本标准等效采用国际标准ISO6503--84《色漆和清漆——总铅含量的测定—-火焰原子吸收光谱 法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定色漆和有关产品中的总铅含量。 本标准适用于总铅含量在0.01%～2%(m/m）范围内的产品。 注：在精密度不超过本标准7.2条所规定的范圃内，本标准也适用于总铅含量超过2%（m/m）的产品。 2 引用标准 GB3186涂料产品的取样 GB 9758.11 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收 光谱法和双硫腺分光光度法 GB4471 化工产品试验方法精密度实验室间试验的重复性和再现性的测定 GB6682 实验室用水规格 3原则 本标准叙述了测定总铅含量的方法。 分解受试样品时，即可采用干灰化法（第4章），也可采用湿氧化法（第5章），在有争议的情况下，以 干灰化法作为仲裁方法。 试样中铅含量的测定都采用火焰原子吸收光谱法。 对于溶液中铅含量的测定，也可以采用GB9758.1中规定的双硫踪分光光度法作为另一种测定方 法。 在分析过程中，只能使用分析纯的试剂及符合GB6682中至少为三级的无离子水。 4干灰化法 4.1原理 蒸发试样至干后，在475℃灰化，除去所有的有机物质，再用盐酸提取出残渣中的铅。 4.2试剂和溶液 4.2.1无水碳酸钠。 4.2.2碳酸镁。 4.2.3硫。 国家技术监督局1992-04-28批准 1993-03-01实施 723 GB/T13452.1-92 4.2.4液体石蜡。 4.2.5硫化钠溶液：10g/L，称取10g硫化钠（Na2S）（精确至10mg），放入100mL的烧杯中，用水溶解 并稀释至1000mL。 4.2.6盐酸溶液：约180g/L，量取450mL浓盐酸[36%（m/m），密度p约1.18g/mL】加到大约等量的 水中并稀释至1000mL。 4.2.7盐酸溶液：约18g/L，量取100mL盐酸溶液（4.2.6）加到水中并稀释至1000mL。 4.2.8硝酸溶液：约315g/L，将浓硝酸（65%（m/m），P约1.40g/mL）与水按体积比为1：2混匀。 4.2.9铅标准贮备溶液：1mL此标准备溶液含1mg铅。 配制有两种方法： a将含有准确1g铅的一安标准铅溶液转移到一只盛有水和30mL硝酸溶液（4.2.8)的 1000mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度并充分摇匀。 b.称取1.598g（精确至1mg）硝酸铅（先在105℃干燥2h），加到一只1000mL单刻度容量瓶中用 水溶解，加30mL硝酸溶液（4.2.8)用水稀释至刻度并充分摇匀。 4.2.10铅标准溶液：1mL此标准溶液含有100μg铅。 用移液管将10mL铅标准贮备溶液（4.2.9)移入一只100mL单刻度容量瓶中。用盐酸溶液（4.2.7） 稀释至刻度并充分摇匀。 此标准溶液应在使用的当天配制。 4.3仪器和设备 普通实验室仪器以及下列一些设备： 4.3.1埚，石英制，最好是新的。 4.3.2高温炉，温度能控制在475士25℃。 4.3.3带有变压器的电炉。 4.4取样 按GB3186规定取样。 4.5操作步骤 4.5.1初试 如对试样的组成不了解，则应进行定性试验以确定是否存在硝酸纤维素和锑。如试验结果无法确 定，则应按全部操作步骤进行。 4.5.2试验 取二份试样进行平行试验。 彻底混匀试样，立即称取约5g试样到已恒重的瓷（4.3.1)中（试样称量精确至10mg）。 如样品中含有硝酸纤维素（4.5.1)，则在中加约2g液体石蜡（4.2.4)与试样混合。 4.5.3灰化 把盛有试样的埚置于通风橱内的电炉（4.3.3)上，逐渐增加电炉的温度直到除去全部挥发性的溶 剂。 将2g碳酸镁（4.2.2）辅覆在埚中的物质上放置10min，慢慢地将地埚放进温度约350℃C的高温炉 （4.3.2）内，在60min内把炉温升至475士25℃，保温直至完全灰化。 在灰化期间应供给足够的空气氧化，但不允许内的物质在任何阶段发生燃烧。 4.5.4提取 4.5.4.1如试样中不含锑（4.5.1），则按下面步骤进行。 待盛有灰化物的埚（4.5.3)冷却后，将和灰化物移入到一只250mL烧杯中。加入100mL盐 酸溶液（4.2.6），将烧杯放在电炉（4.3.3）上，微沸30min。 趁热将烧杯内的物质倾析到致密滤纸上，过滤到一只250mL烧杯中。用热水洗涤滤纸和残渣，将洗 724