中华人民共和国国家标准 水质石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488—1996 Water quality-Determination of petroleum oil ,animal and vegetable oils -Infraredphotometric method 第一篇 红外分光光度法 1范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。 1.2适用范围 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。 试料体积为500ml，使用光程为4cm的比色血时，方法的检出限为0.:1mg/L；试料体积为5L，通过 富集后其检出限为0.01mg/L。 2 定义 本标准采用下列定义。 2.1石油类 在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-l、2960cm=1和 3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 注：当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝，5A分子筛等）时，需进行测定值的校正。 2.2动植物油 在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油 的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 3原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等 极性物质后，测定石油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CHz基团中C--H键的伸缩振动）、 光度A2930、A2 960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算， 国家环境保护局1996-04-26批准 1997-01-01实施 340 GB/T16488-1996 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1四氯化碳（CCl）：在2600cm-1～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色Ⅲ、空气 池作参比）。 注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。 4.2硅酸镁（MagnesiumSilicate）：60100目。取硅酸镁于瓷蒸发血中，置高温炉内500C加热2h，在 炉内冷至约200C后，移人干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于 磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟， 放置约12h后使用。 4.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻 璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2)缓缓倒人玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 4.4无水硫酸钠（Na2S0),）：在高温炉内300C加热2h，冷却后装人磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 4.5氯化钠(NaCI)。 4.6盐酸(HCl):0=1.18g/ml。 4.7 盐酸溶液：1+5 氢氧化钠（NaOH)溶液：50g/L。 4.9 硫酸铝［（Al2(S04)3·18H2O)溶液：130g/L。 4.10 正十六烷[n-Hexadecane,CH,(CH2)CH3]。 4.11 姥鲛烷（Pristane，2，6，10，14-四甲基十五烷）。 4.12 甲苯(Toluene,C,H,CH)。 5仪器和设备 5.1仪器：红外分光光度计，能在3400cm-至2400cm-1之间进行扫描操作，并配1cm和4cm带盖石 英比色Ⅲ。 5.2分液漏斗：1000ml活塞上不得使用油性润滑剂。 5.3容量瓶：50ml、100ml和1000ml。 5.4玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。 5.5采样瓶：玻璃瓶。 6采样和样品保存 6.1采样：油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品 瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表 面的油膜层，在水面下20～50cm处取样。当需要报告段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的 时间间隔分别采样而后分别测定。 6.2样品保存：样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并于2～5'C下冷藏保存。 7测定步骤 7.1萃取 7.1.1直接萃取 将定体积的水样全部倾人分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移 入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置 约10mm厚度无水硫酸钠（4.4)的玻璃砂芯漏斗流人容量瓶内。用20ml四氟化碳重复萃取·次。取适 341