中华人民共和国国家标准 UDC 678.743 :543.062 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中 GB 9347-88 乙酸乙烯酯的测定方法 ISO1159-1978 Plastics-Vinyl chloride-vinyl acetate copol ymers --Determination of vinyl acetate 本标准等同采用国际标准1S01159—1978《塑料—-氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物----乙酸乙烯 酯的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量测定的方法。 2原理 将试样溶解在精制的四氢呋喃中，用氢氧化钾乙醇溶液水解乙酸酯。 用百里香酚蓝作指示剂，以硫酸回滴过量的氢氧化钾。 用银量滴定法测定水解过程中释放出的氯化氢。 3试剂 本标准所用的乙醇系指95%乙醇，分析纯。 3.1 氢氧化钾（GB2306一80）：分析纯，约0.5N乙醇溶液。 称取33g氢氧化钾溶于500m1乙醇中，并以乙醇稀释至1000ml，静置过夜，取清液使用。 3.2 氢氧化钾：约0.2N乙醇溶液。 称取13.5g氢氧化钾按3.1方法配制。 3.3 硫酸（GB62577）：分析纯，0.1000N标准溶液。 3.4 硫酸：0.05000N标准溶液。 3.5 硝酸银（GB670—77）：分析纯，0.1000N标准溶液。 3.6 硝酸银：0.05000N标准溶液。 3.7 四氢呋喃：按7.2方法精制。 3.8 乙醇水混合液：1：1（V/V），由新煮沸过的蒸馏水配制，并中和至百里香酚蓝指示的终点。 3.9 百里香粉蓝指示剂：0.1%乙醇溶液。 3.10 氢氧化钾（GB2306一80）：闹体。 3.11 铬酸钾：5%溶液。 仪器 4.1 滴定管：酸式，25ml。 4.2 滴定管：酸式，棕色，10ml。 4.3 电磁搅拌器。 4.4 恒温水浴：30±0.5℃（见7.1）。 4.5 分析天平：称量准确度为±0.0001g。 中华人民共和国化学工业部1988-05-13批准 1989-02-01实施 173 GB 9347-88 4.6 锥形瓶：磨口，具塞，100ml。 4.1移液管：1，5，20，25ml。 5测定步骤 5.1定量水解乙酸乙烯酯需要的时间取决于它的含量、水解液中氢氧化钾的浓度、温度以及试样量。 因此当已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范围并选定水解温度后，按下表相应条件进行反应。 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的水解条件 水解时间， 乙酸乙烯酯 试样质量 氢氧花钾 硫酸和硝 含盘 乙醇溶液 酸银溶液 室 恒温水浴 % (m/m) N N 30±0.5℃ 20 ~ 25 ℃ 25 ~ 30 ℃ 0至5 0.4至0.5 0.2 0.05 2 3.5 2.5 5至10 0.18至0.20 0.2 0. 05 2 3.5 2.5 10至30 0.18至0.20 0.5 0.1 1.5 2.5 2 30至60 0.18至0.20 0.5 0:1 2 3.5 2.5 60和60以上 0.13至0.15 0.5 0.1 3 6 4 5.2按表所示称取干燥试样（称准至0.0001g），置于锥形瓶（4.6）中（见7.3）。用移液管 人20ml四氢呋喃（3.7），用电磁搅拌器搅拌，加速试样溶解。试样完全溶解后，将锥形瓶浸人30℃ 恒温水浴中10min，准确加人5m1表中所规定相应浓度的氢氧化钾之醇溶液，轻轻摇动使其混合均匀。 此时若有沉淀出现，通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。 5.3水解后，边搅拌边滴加30m1乙醇水混合液（3.8），使共聚物成细粒状沉淀，加人1ml百里香 酚蓝指示剂（3.9）,用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，直至溶液从深绿色变为橙色 为止。在相同的条件下，进行空白试验，从蓝色滴定至黄色。 5.4酸量滴定完毕后，加人1ml硫酸溶液（3.3），用表中规定浓度的硝酸银标准溶液进行电位滴 定，所消耗的硝酸银与共聚物水解中释放出的氯化氢是等当量的（见7.4）。 6结果计算 6.1 当使用0.1000N硫酸和硝酸银标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式（1）计算： 0.8609(V,-V2-V3) (1) 6.2 当使用0.05000N硫酸和硝酸银标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式（2）计算： 0.4304(V,-V2-V3) (2) m 式中：V空自滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，m!; 一试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml， V3-试样滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，m1； 174