中华人民共和国国家标准 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定 UDC 667.6 667.61 第2部分：锑含量的测定火焰原子 GB9758.2—88 吸收光谱法和若丹明B分光光度法 ISO 3856.2-1984 Part 2 : Determination of antimony content---Flame atomic absorption spectrometric method and rhodamine B spectrophotometric method 本标准等同采用国际标准ISO03856.2—84《色漆和清漆——“可溶性”金属含量的测定- 一第2部 分：锑含量的测定-—火焰原子吸收光谐法和若丹明B分光光度法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”锑含量的方法。 本标准两种方法适用于“可溶性"锑含量约为0.05%～5%（m/m）的色漆。 在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法（AAS）（第3章）作为仲裁方法使用。经有关双方商定也可使 用其他方法。 2引用标准 GB6682实验室用水规格 GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3火焰原子吸收光谱法 3.1原理 将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，测量锑空心阴极灯发射的选择谱线波长在217.6nm处的吸 收（见3.5）。 3.2试剂和材料 分析过程中，只能使用分析纯试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。 3.2.1盐酸：约37%（m/m）（密度p约1.180g/cm）。 3.2.2盐酸,c(HCl)=1 mol/L。 3.2.3乙炔：装在钢瓶中。 3.2.4压缩空气（由空气压缩机供给）。 3.2.5每升含1g锑的标准储备溶液：称取119.7mg（准确至0.1mg）干燥过的三氧化锑，于100mL容 量瓶中，用40mL盐酸（3.2.1)溶解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。 1mL标准储备溶液含1mg锑。 3.2.6每升含100mg锑的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备溶液（3.2.5放入100mL容量瓶 中，用盐酸（3.2.2)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用当天配制。 1mL此标准溶液含100μ锑。 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 584 GB 9758.2—88 3.3仪器 3.3.1火焰原子吸收光谱仪：适于波长在217.6nm处测量，并装有一个可通入乙炔和空气的燃烧器。 3.3.2锑空心阴极灯。 3.3.3滴定管：容量50mL。 3.3.4容量瓶：容量100mL。 3.4操作步骤 3.4.1标准曲线的绘制 3.4.1.1标准参比溶液的制备 这些溶液应在使用当天配制。 用滴定管（3.3.3)分别向5个100mL容量瓶中注入标准锑溶液（3.2.6），其注入的体积数按表1所 示，然后用盐酸溶液（3.2.2)将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇匀。 表 1 标准参比溶液 标准锑溶液(3.2.6)的体积 标准参比溶液中相应的锑浓度 "ON mL μg/mL 0 0 0 1 5 5 2 10 10 3 20 20 4 40 40 注：0号为空白试验溶液。 3.4.1.2光谱测量 将锑光谱源（3.3.2)安装在光谱仪上(3.3.1)并于最佳条件时作锑的测定。按照使用说明调节该仪 器，为取得最大的吸光度，应调节单色器波长至217.6nm处。 根据吸气器一燃烧器的特性，调节乙炔（3.2.3)和空气（3.2.4)的流量，并点燃火焰，设置读数范 围（假若有此装置），使标准参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。 分别使各个标准参比溶液（3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复用标准参比溶液 No.3来证实该装置确已达到稳定。在每次测定之间，都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相 同的吸入率。 3.4.1.3标准曲线 以标准参比溶液锑的浓度（以μg/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度 值为纵坐标绘制曲线。 3.4.2试验溶液 3.4.2.1液体色漆的颜料部分 按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸（3.2.1)按体积比为9：1进行充分 混合。 3.4.2.2色漆的液体部分 按GB9760第9.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸（3.2.1)按体积比为9：1进行充分混 合。 3.4.3测定 按3.4.1.2所述调整光谱仪（3.3.1)后，首先测盐酸（3.2.2)的吸光度，然后对每个试验溶液（3.4.2） 的吸光度测量三次，随后再测盐酸（3.2.2)溶液。最后，为了证实该仪器的灵敏度没有变化，应再测定标 准参比溶液No.3(见3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的锑标准参比溶液的吸光 度，可用已知体积的盐酸(3.2.2)适当地稀释该溶液(稀释因子F)。 585