中华人民共和国国家标准 GB14883.3—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.3—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.3—1994《食品中放射性物质检验 锶-89和锶-90的测定》。 本标准与GB14883.3—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修订为“食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定”; ———将锶-90测定方法中二-(2-乙基己基)磷酸萃取法调整为第一法,将离子交换法调整为第二法, 将发烟硝酸法调整为第三法。GB14883.3—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中锶-89(89Sr)和锶-90(90Sr)的测定。 锶-90测定方法第一法二-(2-乙基己基)磷酸萃取法 2 原理 硝酸浸取食品灰,二-(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后 用HDEHP再萃取生成的90Y,以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底β测量仪上测 量90Y的放射性,计算出90Sr放射性浓度。在肯定食品灰90Sr-90Y已达到平衡及没有91Y污染时,可直接 用第一次萃取出的90Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后,同样制样测量90Y放射性,以快速测 定90Sr放射性浓度。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):又名磷酸双异辛酯,化学纯。 3.1.2 正庚烷(C7H16)。 3.1.3 甲苯(C7H8)。 3.1.4 氯化三烷基甲铵{[CH3(CH2)6~10CH2]3CH3NCl}:简称N263,使用前用等体积的6mol/L硝酸 溶液(若用HDEHP-甲苯萃取,则用3mol/L硝酸溶液)萃洗1次。 3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.6 碳酸钠(Na2CO3)。 3.1.7 硝酸(HNO3)。 3.1.8 氨水(NH3·H2O)。 3.1.9 过氧化氢(H2O2)。 3.1.10 草酸(H2C2O4)。 3.1.11 无水乙醇(C2H6O)。 3.1.12 盐酸(HCl)。 3.1.13 胰岛素(C257H383N65O77S6)。 3.2 试剂配制 3.2.1 氢氧化钠(NaOH)溶液GB14883.3—2016 2 3.2.1.1 50%溶液:称取50.00g氢氧化钠,溶至稍加热的水(约50℃,50mL)中,冷却至室温。 3.2.1.2 6mol/L溶液:称取24.00g氢氧化钠,用水稀释至100mL。 3.2.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液 3.2.2.1 饱和溶液:称取45.50g碳酸钠,溶于100mL水中,加盖煮沸后冷却至室温,用带橡皮塞的试 剂瓶保存备用。 3.2.2.2 1%溶液:称取1.00碳酸钠,溶于适量水中,加水稀释至100mL。 3.2.3 硝酸(HNO3)溶液 3.2.3.1 6mol/L溶液:量取41.0mL硝酸,加水稀释至100mL。 3.2.3.2 3mol/L溶液:量取21.0mL硝酸,加水稀释至100mL。 3.2.3.3 1%溶液:量取1.5mL硝酸,加水稀释至100mL。 3.2.4 盐酸(HCl)溶液 3.2.4.1 6mol/L溶液:量取50.0mL盐酸,加水稀释至100mL。 3.2.4.2 3mol/L溶液:量取25.0mL盐酸,加水稀释至100mL。 3.2.5 胰岛素溶液:20单位/mL。 3.2.6 1%火棉胶溶液。 3.3 标准品 90Sr-90Y标准溶液:含90Sr约为1×103衰变/(min·mL),含锶、钇载体各为5μg/mL左右的 0.1mol/L硝酸溶液(有证标准物质)。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 锶载体溶液(50mgSr2+/mL):称取150g氯化锶(SrCl2·2H2O),用1%硝酸溶液溶解,用水稀 释至1L。 标定:2.00mL锶载体溶液置于锥形瓶中,加入25mL水,用氨水调至碱性,加入10mL饱和碳酸 铵溶液,加热煮沸,冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中,用水、无水乙醇各 10mL依次洗涤2次,105℃干燥0.5h,称至恒重。 3.4.2 钇载体溶液(10mgY3+/mL):称取43.1g硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O],加热溶解于50mL 6mol/L的硝酸溶液中,用水稀释至1L。 标定:2.00mL钇载体溶液置于锥形瓶中,加入30mL水和2mL饱和草酸溶液,用氨水或2mol/L 硝酸溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚,冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上,用 水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次,置干燥箱45℃~50℃下干燥,称至恒重。在该温度时,草酸钇沉 淀组成为Y2(C2O4)3·9H2O。 4 仪器和设备 4.1 可拆卸漏斗。 4.2 低本底β测量仪:本底不大于3计数/min。 4.3 离心机:离心管容积80mL以上。 4.4 分液漏斗:250mL。