中华人民共和国国家标准 GB14883.9—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质碘-131的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.9—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.9—1994《食品中放射性物质检验 碘-131的测定》。 本标准与GB14883.9—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质碘-131的测定”; ———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; ———将γ能谱测定法调整为第一法; ———修正了γ能谱测定法中的计算公式。GB14883.9—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质碘-131的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中碘-131(131I)的测定。 第一法 γ能谱测定法 2 原理 食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内,在γ能谱仪上测量样品中131I在 364.5keV的γ射线特征峰全能峰净面积,与已知活度的标准放射源相比较,计算131I放射性浓度。对 裂变后6d内新鲜裂变产物中131I测定最好应用γ能谱法,否则应进行衰变测量,以排除短寿命碘放射 性同位素干扰。 3 试剂和材料 137Cs放射性标准溶液:比活度为1000Bq/mL左右,经国家法定计量部门标定,并有法定认可单位 签署的检验证书(也可直接使用131I标准溶液)。 4 仪器和设备 4.1 低本底γ能谱仪系统 4.1.1 探测器:同轴高纯锗或锗(锂)探测器。对60Co1332.5keVγ射线全能峰的能量分辨率小于 3keV,相对效率高于15%。 4.1.2 屏蔽体:主屏蔽体为等效铅当量不小于10cm,内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金 属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。屏蔽体应使γ能谱仪积分本底应小于2.5计数/s(50keV~ 2500keV)。 4.1.3 多道分析器:1024道以上。对于高纯锗γ能谱仪其道数应不少于8192道。 4.2 压样模具 油压机或手工压样器,见附录A。 4.3 加盖样品盒 ϕ75mm×h35mm、ϕ75mm×h50mm或ϕ75mm×h75mm圆柱形塑料样品盒。 4.4 能量刻度用γ放射源 4.4.1 可采用一个发射多种已知能量γ射线的单核素或多核素放射源[如钴-60(60Co)、铕-152(152Eu)、GB14883.9—2016 2 铕-154(154Eu)、镭-226(226Ra)及其放射性子体、钍-232(232Th)及其放射性子体等],也可采用多个发射 单种γ射线的放射源,其主要γ射线能量应大致均匀地分布在50keV~3000keV范围内。 4.4.2 用于能量刻度的刻度源,其外表面应无放射性污染,其活度应保证特征峰的每秒计数率达 到100。 5 分析步骤 5.1 能量刻度和全能峰探测效率刻度 5.1.1 能量刻度 以能量刻度用γ放射源(4.4)对低本底γ能谱仪系统(4.1)进行能量刻度。记录刻度源的特征γ射 线能量和相应全能峰峰位道址,可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得 到能量和道址的关系图。 5.1.2 制备不同高度的137Cs水溶液标准源 各取5~10个ϕ75mm×h75mm的样品盒,各加入不同量的蒸馏水和2mL137Cs标准溶液,使其 高度在1cm~5cm范围内。 5.1.3 基准峰效率Eh'刻度 测量制备的不同高度的137Cs水溶液标准源,按式(1)计算各自在661.6keVγ射线全能峰的探测效 率Eh': Eh'=N A'T'B……………………(1) 式中: Eh'———不同高度137Cs水溶液标准源在661.6keVγ射线全能峰的探测效率; N———661.6keVγ射线全能峰净面积,单位为计数; A'———137Cs标准源活度,单位为贝可(Bq); T'———测量时间,单位为秒(s); B———137Cs661.6keVγ射线的分支比,为84.62%。 根据上述测出数据,用最小二乘法拟合出Eh'-H的关系曲线。 5.2 采样 采样按GB14883.1规定进行。 5.3 样品制备 5.3.1 粮食类样品:取500g样品均匀地铺在搪瓷盘或不锈钢盘内,在烘箱中70℃左右烘约5h,称量, 求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接放入内外已清洗洁净的样品盒内夯实;对细粉状粮食用压样器压 实,使样品高度为4cm左右。记录待测样品的干重、高度,计算出表观密度。 5.3.2 蔬菜类样品:取3kg左右样品,除去不可食部分,洗净,擦去或晾干表面水珠。切碎后称鲜重。 铺放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中70℃左右烘至近干而发软,称量,求出干鲜比。取一定量干样,放 入不锈钢模具内(4.2),在油压机上以2.45×106Pa(25kgf/cm2)压力或用手工压样器压缩成形,使样品 高度为4cm左右。将压好的样品迅速放入内外已清洗洁净的样品盒;上面加盖、密封。记录干样质量、 高度,计算表观密度。