ICS 71. 100. 99 G 74 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31192—2014 常温铜系脱砷剂砷容试验方法 Test method of arsenic content for copper series arsenic removal capacity at room temperature 2014-09-03发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31192—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口 本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公 司、西安元创化工科技股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、胡文宾、倪雪梅、陈延浩、王强、周晓奇、赵家骥、杨金帅、孙国双， GB/T31192—2014 常温铜系脱砷剂砷容试验方法 警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含AsH3、C，H.）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易 爆危害，必须严防系统漏气，现场禁止有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 1范围 本标准规定了常温铜系脱砷剂容试验方法 本标准适用于以氧化铜为主活性组分，在常温下脱除轻烃中砷化氢的脱砷剂 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 3原理 轻烃中的化氢与常温铜系脱砷剂中的活性组分氧化铜发生反应，生成铜砷合金、铜以及砷，从而 脱除轻烃中的碑化氢。其化学反应方程式如下： 3Cu0+2AsH;=CusAs+As+3H,0 3Cu0+2AsH:=3Cu+2As+3H20 通过用次磷酸钠还原-碘量法测定脱砷剂中的砷含量，来计算脱砷剂的碑容。 4试验装置 4.1流程 常温铜系脱砷剂砷容试验装置示意图见图1。 1 GB/T31192—2014 c,H. 说明： 原料储罐； 2-1~2-2- 反应器； 3-1~3-2 减压阀； 4-1~4-2 稳流阀； 5-1~5-2 玻璃转子流量计； 6-1~6-2 湿式气体流量计； 油浴锅。 7- 图1常温铜系脱剂砷容试验装置示意图 4.2主要性能 常温铜系脱砷剂砷容试验装置主要性能参数见表1。 表1脱砷剂砷容试验装置主要性能参数 项目 性能参数 反应管规格/mm $16×4（不锈钢） 最高使用压力/MPa 2.0 油浴锅温度/℃ 70±5 平行性（绝对差值）/% 0.5 复现性（绝对差值）/% 1.0 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第7章的规定。 GB/T31192—2014 5采样 5.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为0.60mm和1.00mm的试验筛（符合 GB/T6003.1一2012中R40/3系列）筛分。将粒度为0.60mm~1.00mm的试样置于焙烧炉中350℃ 焙烧2h后，取出，放人干燥器中，冷却到常温，按附录A的规定测定其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。 6试验步骤 6.1/ 原料的配制 原料（以质量分数计）由砷化氢（0.05%～0.10%），其余为丙烯（纯度不小于99.5%）组成， 确定化氢质量分数的具体数值以后，再确定所需配制的原料质量，根据砷化氢质量分数的具体数 值和所需配制的原料质量，计算出所需砷化氢的质量，换算成砷化氢气体的体积。向高压储罐内注人计 算好体积的砷化氢气体，并注人丙烯至确定好的所需配制的原料质量。充分滚动、混均，放置24h后 待用。 6.2试料的装填 置，在石英砂或瓷球上面垫一层玻璃布，将试料（见5.3)慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应 管壁，使试料装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，用石英砂或瓷球装填至距反应管入口截面 5mm左右的位置，拧紧反应管螺帽，将反应管接入系统。 6.3系统试漏 关闭系统所有出口阀和放空阀，通人氮气，使系统升压至1.5MPa，关闭系统进口阀，如在0.5h内 压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。 6.4砷容的测定 6.4.1吸砷过程 试漏合格后，控制并调节系统压力、原料液空速等条件，在砷容测定条件（见表2）下稳定至少6h 后，开始按GB/T7686的规定测定出口尾气中砷的质量分数，然后每隔2h测定一次。当发现含砷量 增高，改为每隔30min测定一次；若神的质量分数超过30×10-，应立即连续测定两次，如测定结果依 然超过30×10一时，则认为脱砷剂试料已被穿透。此时应立即停止通人原料。 3