ICS 77.120.60 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.12—2012 代替GB/T4103.12—2000 铅及铅合金化学分析方法 第12部分：铊量的测定 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 12:Determination of thallium content 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.12—2012 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：锑量的测定； 第3部分：铜量的测定； 第4部分：铁量的测定； 第5部分：铋量的测定； 第6部分：砷量的测定； 一第7部分：硒量的测定； 第8部分：碲量的测定； 第9部分：钙量的测定； 第10部分：银量的测定； 第11部分：锌量的测定； 第12部分：量的测定； 第13部分：铝量的测定； 第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镍量的测定，火焰原子吸收光谱法： 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。 本部分为GB/T4103的第12部分。 本部分代替GB/T4103.12—2000《铅及铅合金化学分析方法铊量的测定》，与GB/T4103.12— 2000相比，主要有如下变动： 补充了含大量锑、锡的铅合金样品的溶解和处理方法； 补充了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白 银有色西北铜加工有限公司。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、株洲冶炼集团股份有 限公司。 本部分主要起草人：曾光明、夏兵伟、陈海燕、庞文林、王晓明、唐秀云、周丽砂 本部分所代替标准历次版本发布情况为： GB/T472.9—1984; GB/T4103.12—2000。 I GB/T 4103.12—2012 铅及铅合金化学分析方法 第12部分：铊量的测定 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中铊含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384） GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787） 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4方法结晶紫分光光度法 4.1测定范围 本部分适用于铅及铅合金中铊含量的测定，测定范围为0.0002%0.010%（质量分数）。 4.2原理 试样用硝酸和盐酸分解，使铅生成氯化铅沉淀分离。结晶紫与铊（Ⅲ）反应生成有色络合物，于盐酸 （0.12mol/L）介质中，用乙酸异戊酯萃取，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度 4.3试剂 4.3.1无水硫酸钠。 4.3.2氯化钠，优级纯。 4.3.3硫酸钾。 4.3.4氯化铵。 1