ICS 59. 080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2912.3—2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法 TextilesDetermination of formaldehyde- Part 3:High performance liquid chromatography method 2010-02-01实施 2009-06-19发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2912.3—2009 前言 GB/T2912《纺织品 甲醛的测定》包括以下部分： 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）； 一第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）； 第3部分：高效液相色谱法。 本部分为GB/T2912的第3部分 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国纺织工业协会提出。 本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1)归口。 本部分起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、湖州出入境检验检疫局、浙江理工大学、山东出 人境检验检疫局。 本部分主要起草人：赵珊红、蒋永祥、陈海相、潘建君、谈金辉、王东、吴刚 1 GB/T2912.3—2009 纺织品甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法 警告：使用GB/T2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。 1范围 (HPLC/DAD)测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。 本部分适用于任何形式的纺织品 本部分适用于甲醛含量为5mg/kg到1000mg/kg之间的纺织品，特别适用于深色萃取液的样品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 (ISO14184-1:1998.MOD) GB/T2912.2—2009纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）（ISO14184-2： 1998,MOD) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) 3原理 试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2，4-二硝基苯耕为衍生化试剂，生成2，4-二硝基苯踪，用高效 液相色谱-紫外检测器（HPLC/UVD)或二极管阵列检测器（HPLC/DAD）测定，对照标准工作曲线，计 算出样品的甲醛含量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 4.1乙睛：色谱纯。 4.2甲醛溶液：浓度约37%（质量分数）。 100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注：此溶液不稳定，应现配现用。 4.4甲醛标准贮备溶液：吸取3.8mL甲醛溶液（4.2）于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度（甲 醛含量约1500μg/mL），按GB/T2912.1—2009附录A的方法标定其准确浓度。 注：甲醛标准贮备溶液于4℃条件下避光保存，保存期为6周 4.5甲醛标准工作溶液：准确移取1.0mL甲醛标准贮备溶液（4.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 注：此溶液不稳定，应现配现用。 1 GB/T 2912.3—2009 5设备和仪器 5.1天平，称量精度为0.001g。 5.2恒温水浴锅，（60±2)℃ 5.3高效液相色谱仪，配有紫外检测器（UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。 5.40.45μm滤膜。 6分析步骤 6.1样品预处理 测定游离水解的甲醛：按GB/T2912.1一2009中第7章的规定进行。 测定释放甲醛：按GB/T2912.2—2009中第7章和8.1的规定进行。SN 6.2衍生化 准确移取1.0mL上述样液（6.1)和2.0mL衍生化试液（4.3）于10mL具塞试管中，混合均匀后在 （60士2）℃水浴中静置反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜（5.4）过滤，供HPLC/ UVD或HPLC/DAD分析。 6.3测定 6.3.1液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测 试是合适的。 液相色谱柱：C18，5μm，4.6mm×250mm或相当者； b) 流动相：乙腈十水（65+35）； c) 流速:1.0mL/min; d) 柱温：30C； e) 检测波长：355nm； f）进样量：20μL。 6.3.2标准工作曲线 中，用水稀释至刻度（甲醛浓度分别为0.15、0.30、0.75、1.5、3.0和7.5μg/mL）。稀释后的甲醛标准系 列溶液按6.2要求进行衍生化。 6.3.2.2按6.3.1分析条件进样测定。以甲醛浓度为横坐标，2，4-二硝基苯踪的峰面积为纵坐标，绘 制标准工作曲线。 6.3.3定性、定量分析 经衍生化的样品溶液（6.2），按6.3.1分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。 7结果计算 用6.3.3测得的2，4-二硝基苯峰面积，通过标准工作曲线（6.3.2）查出甲醛浓度，用μg/mL表 示。按式（1）计算样品游离水解的甲醛含量，按式（2)计算样品释放甲醛含量： F=X100 .(1) m F=cX50 :(2) m 式中： F—样品的甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 2 GB/T 2912.3—2009 c——自工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； m——试样的质量，单位为克（g）。 计算两次结果的平均值，计算结果修约至0.1mg/kg。若两次平行试验结果的差值与平均值之比 大于20%，则应重新测定。若结果小于5.0mg/kg，试验结果报告"<5.0mg/kg。 8 检出限和回收率 本方法的检出限为5.0mg/kg，在7.5mg/kg～75mg/kg的甲醛添加浓度下，回收率为 85%~105%。 试验报告 9 试验报告应包括下列内容： a) 使用的标准； b) 来样日期、试验前的储存方法及试验日期； 试验样品描述和包装方法； c) d) 试样质量，质量校正系数（如果需要）； e) 样品中游离水解甲醛或释放甲醛含量，mg/kg： f) 任何偏离本部分的说明。