ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3286.72014 代替GB/T3286.7—1998 石灰石及白云石化学分析方法，第7部分： 硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、 高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法 Methods for chemical analysis of limestone and dolomite- Part 7:The determination of sulphur content The pipe furnace combustion iodic acid potassium titration method,the high frequency combustion with infrared absorption method and the barium sulfate gravimetric method 2014-09-30发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3286.7—2014 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 3 高频燃烧红外吸收法 4 5 硫酸钡重量法 6试验报告 12 附录A（规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 13 附录B（资料性附录）管式炉燃烧-碘滴定法测定石灰石、冶金石灰中硫含量 附录C（资料性附录）高频感应红外碳硫分析仪 17 附录D（资料性附录） 精密度试验函数关系式及原始数据 18 GB/T 3286.7—2014 前言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为9个部分： 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法； 第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法； 一第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法； 一第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法； 第8部分：灼烧减量的测定重量法； 第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法 本部分为GB/T3286的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.7—1998《石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定》，与GB/T3286.7- 1998相比，主要技术变化如下： 一将标准名称改为《石灰石、白云石化学分析方法第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸 钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸重量法》； 增加了高频燃烧红外吸收法； 一 硫酸钡重量法和管式炉燃烧-碘滴定法的测定范围分别改为大于或等于0.10%及0.01%~ 0.5%; 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准； 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法中增加了用同类标准物质/标准样品的滴定度计算方法； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：闻向东、余卫华、谭谦、陈士华、张穗忠、邵梅、曹宏燕、仇金辉、文斌、高建平、 王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3286.14—1984; GB/T3286.15—1993; —GB/T3286.7—1998。 GB/T 3286.7—2014 石灰石及白云石化学分析方法第7部分： 硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、 高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T3286的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法测 定硫含量。 本部分适用于石灰石、白云石中硫含量的测定，及冶金石灰中硫含量的测定。管式炉燃烧-碘酸钾 滴定法和高频燃烧红外吸收法测定范围（质量分数）为0.01%～0.5%；硫酸锁重量法测定范围（质量分 数）为硫含量大于或等于0.10%；附录B管式炉燃烧-碘滴定法测定范围（质量分数）为硫含量不小于 0.01%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T3286.8石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 3.1原理 试料与三氧化钨混合，在氮气流中于1275℃土25℃加热燃烧，将试料中硫全部转化为二氧化硫， 以酸性碘化钾-淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。 2125 3.2试剂和材料 3.2.1说明 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 3.2.2氮气 氮气，纯度大于99.5%。 1 GB/T3286.7—2014 3.2.3助熔剂 助熔剂，三氧化钨（含硫量小于0.001%），粉状。 3.2.4盐酸 盐酸，1.5+98.5。 3.2.5碘化钾-淀粉溶液 热煮沸约1min，冷却。另取4.0g碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加人淀粉溶液中，用水稀释至 100mL，混匀。用时配制。 3.2.6碘酸钾标准滴定溶液 3.2.6.1碘酸钾标准滴定溶液Lc（1/6KI03）=0.003121mol/L 称取0.1113g预先在105℃～110℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钾（不低于99.9%）溶于水中， 移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺匀。 3.2.6.2碘酸钾标准滴定溶液Lc（1/6KI03）=0.001560m0l/L 称取0.1113g预先在105℃～110℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钾（不低于99.9%）溶于水中， 移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.6.3碘酸钾标准滴定溶液对同类标准物质/标准样品滴定度的标定 根据待测试样的类型及硫的质量分数，选择一个同类型有证标准物质/标准样品（其硫的质量分数 与待测试样硫的质量分数相当），取三份按照3.5分析步骤平行进行三次测定。三份标准物质/标准样 品测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.20mL，取其平均值。 按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液（见3.2.6）的滴定度： wiXm/ X1000 _WiXmiX10 ..(1) Vi-Voi 式中： Ti 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 标准物质/标准样品硫的质量分数，%； mi 标准物质/标准样品试料量，单位为克（g）； Vi Vo1 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）。 3.3 仪器及装置 3.3.1 测定硫量装置见图1。 2