ICS 65.020 B 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32760—2016 反鱼动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪 气相色谱法 Determination of methane emissions from ruminants- Sulfur hexafluoride (SF.) tracer-Gas chromatographic method 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32760—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274）归口。 本标准起草单位：农业部畜牧环境设施设备质量监督检验测试中心（北京）、中国农业科学院农业环 境与可持续发展研究所。 本标准主要起草人：董红敏、陶秀萍、尚斌、游玉波、彭晓培、刘种、朱志平、陈永杏、黄宏坤， I GB/T32760—2016 反鱼动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪气相色谱法 1范围 本标准规定了反动物甲烷排放量的六氟化硫示踪气相色谱测定法。 本标准适用于牛、羊和骆驼等反动物 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法 方法原理 的SF。随着反动物的呼吸过程一起排出体外。收集和测定反动物呼出气体样品中的CH和SF。 浓度，根据渗透管的SF。渗透速率，计算出反乌动物呼出CH4的排放量 4试剂与材料 SAC 4.1 氮气(N2)。 4.2# 投药枪：兽用器械。 4.3 胃管：兽用器械，管径大小根据动物选定。 4.4 瘤胃瘘管：在反白动物瘤胃后背盲囊上，与外界相通的孔道。 4.5 SF。标准气体：应与待测样品主组分相同，氮气为稀释气体。 4.6 CH，标准气体：应与待测样品主组分相同，氮气为稀释气体。 5仪器 5.1气相色谱仪 5.1.1配备电子捕获检测器（ECD)和氢火焰离子检测器（FID），ECD和FID均使用5A分子筛色谱柱。 5.1.2色谱柱制备和处理：将245μm~198μm（60目~80目）的5A分子筛装入外径3mm的不锈钢 填充柱，柱长3m。填充柱两端堵以石英棉，在250℃环境中老化2h。 5.2 2SF6渗透管 参照附录A方法制备和使用。 1 GB/T32760—2016 5.3 3电子天平 感量0.0001g。 5.4 生化培养箱 通常为36℃～40℃，控温精度为士0.1℃。 5.5 5采气系统 参照附录B方法制备和使用。 5.6真空泵 抽气速率大于0.5L/s，将采气装置内压力抽至约一0.1MPa。 5.7真空表 量程为一0.1MPa0.0MPa。 5.8压力表 量程为0.0MPa~0.4MPa。 6采样 6.1准备 6.1.1渗透管投放 采用投药枪、胃管或通过瘤胃瘘管将SF。渗透管投人试验反自动物的瘤胃中，5d～7d后开始收集 气体。 6.1.2采气装置安装和更换 6.1.2.1采气装置安装：使用前将采气装置用氮气冲洗3次4次后抽真空，用真空表测其压力接近 一0.1MPa，第二天检查压力没有变化，方可使用。于气体收集前3d，参照附录B将采气系统安装到试 验反乌动物的头颈部。 6.1.2.2采气装置更换：将采气装置抽成真空，把尼龙管连接在新更换采气装置的阀门上。将采气装置 安装到试验动物的头颈部，打开阀门，开始下一次采样。 6.2收集样品 打开采气装置阀门，开始收集气体样品。收集结束后，关闭采气装置阀门，断开尼龙管与阀门的连 接，从反动物头颈部取下采气装置，同时更换新的采气装置。 试验动物不少于8头。每头动物连续收集样品时间不少于7d，样品收集的间隔时间通常为24h。 采样时记录采样时的温度和气压等数据。 6.3 测定已收集气样的采气装置压力 将压力表连接到采气装置的阀门上，测定已收集气样的采气装置的压力，通常为0.00MPa～ 0.05MPa 2 GB/T32760—2016 6.4样品分取 将已收集气样的采气装置连接到氮气瓶，向其中充人氮气，直至采气装置内压力为0.10MPa～ 0.15MPa。用塑料软管将1L气袋与采气装置连接，打开采气装置上的阀门，采气装置内的气样自动充 人气袋中，充满气后及时旋紧气袋口阀门。 6.5样品处理 将气袋样品运送至实验室，于48h内测定SF，和CH.浓度。 7分析步骤 7.1准备 启动仪器，按照以下操作参数设定测定条件，至仪器基线稳定： 载气：高纯氮气（N），流量40mL/min~60mL/min； a） b) 燃气：高纯氢气（H，），流量40mL/min； c) 助燃气：干燥处理后的压缩空气，流量400mL/min； (p 色谱柱温：70℃～80℃； e) 检测器温度：200℃； 进样口温度：80℃~100℃。 7.2 气体标定 CH，和SF。标定CH标定按照GB/T8984的规定执行。 SF。采用单点校正法进行标定。 待测样品含量应在标准气体的组分含量范围之内 7.3样品测定 在与标定完全相同的条件下。将气样经过进样器向色谱进样，进样量为30mL，测定仪器的响应值 （峰面积或峰高）。重复进样至少2次，直至响应值偏差小于5%时取其平均值A，（或h）。 8 结果计算 8.1反动物CH排放速率，其数值以L/（d·头）表示，按式（1)计算： RsF6×PcHi×103 Rc=6.518 .(1) 式中： RsFs SF。的渗透速率由A.4.1测定，单位为毫克每天头[mg/（d·头）]； 6.518 SF。的密度，单位为克每升（g/L)； PCHA 样品中CH的含量（体积分数），10-； 样品中SF。的含量（体积分数）,10-6。 PsF 以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果。两次测定值绝对差值不得超过算术平均值 的10%。 8.2 2反动物CH，排放量，其数值以L表示，按式（2）计算： 3