ICS 91. 100. 10 Q 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27973—2011 硅灰的化学分析方法 Methods for chemical analysis of volatilized silica 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T27973—2011 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 试验的基本要求 3 试剂和材料 仪器与设备 试样的制备 6 含水量的测定 10 烧失量的测定——灼烧差减法 X 氯离子的测定一一硫氰酸铵容量法（基准法） 9 10 氯离子的测定 磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法） 11 氧化钾和氧化钠的测定 一火焰光度法（基准法） 12 氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收光谱法（代用法） 13 13 二氧化硅的测定 氯化铵重量法（基准法） 14 14 二氧化硅的测定 氟硅酸钾容量法（代用法） 15 15 三氧化二铁的测定 邻菲罗啉分光光度法（基准法） 16 三氧化二铁的测定 16 EDTA直接滴定法（代用法） 17 氧化镁的测定 原子吸收光谱法 18重复性限和再现性限 18 GB/T 27973—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184）归口。 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水 泥有限公司。 本标准主要起草人：崔健、刘文长、王瑞海、黄清林、倪竹君、戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚。 GB/T27973—2011 硅灰的化学分析方法 1范围 本标准规定了硅灰中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、碱含量、含水量和氯离子的分析方法。 本标准适用于凝聚硅灰和微硅粉。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JG196常用玻璃量器检定规程 3试验的基本要求 3.1质量、体积和结果的表示 SAC 质量以克表示，精确至0.0001g。除非另有规定，吸管的体积用mL表示，精确度按JJG196的规 定执行 测试结果以质量分数计，氯的测试结果的计算与表示至小数点后三位，其他成分均表示至小数点后 二位。 3.2空白试验 使用等量的试剂，不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。 3.3灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使之有火焰产 生，灰化至无黑色碳颗粒后，放入高温炉（5.5）中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.4恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 4试剂和材料 4.1通则 所用试剂不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。所用水 应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 1 GB/T 27973—2011 除非另有说明，“%”均为质量分数。 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。 用体积比表示试剂稀释程度，例如，盐酸（1十2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 4.2盐酸(HCI) g=1.18g/cm²~1.19g/cm,质量分数36%~38%。 4.3氢氟酸（HF) p=1.13g/cm，质量分数40%。 SAG 4.4硝酸（HNO3） p=1.39g/cm²~1.41g/cm²质量分数65%~68%。 4.5 硫酸（H2SO4） p=1.84g/cm*，质量分数95%~98%。 4.6 氨水（NHH,O） p=0.90g/cm²~0.91g/cm，质量分数25%~28%。 4. 7 磷酸（H,PO4） 质量分数85%。 4.8 乙醇(CH,OH) 体积分数为95%。 4. 9 过氧化氢（H202） 质量分数30%。 4. 10 氯化钾(KCI) 颗粒粗大时，应研细后使用。 4.11无水碳酸钠（NazCO3) 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。 4.12 盐酸溶液 4.12.1盐酸(1+1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 4.12.2 2盐酸（3+97) 3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合。 4.13 3硫酸（1+1） 1份体积的浓硫酸慢慢注人1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 2