ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29400—2012 化肥中微量阴离子的测定 离子色谱法 Determination of microamount of inorganic anions in fertilizers by ion chromatography 2012-12-31发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29400—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。 本标准起草单位：上海出人境检验检疫局、国家化肥质量监督检验中心（上海）、上海师范大学。 本标准主要起草人：孙明星、段路路、屠虹、薛晓康、闵红、干芳、李宁、吴勘、高运川、杨一。 I GB/T29400—2012 化肥中微量阴离子的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了用离子色谱法测定化肥中微量水溶性氟离子（F）、氯离子（CI-）、溴离子（Br-）、碘 离子（I）、亚硝酸根离子（NO，）、硫氰酸根离子（SCN-）的含量。 本标准适用于氮肥、磷肥、钾肥、复混肥料（复合肥料）、掺混肥料（BB肥）、有机-无机肥料中的微量 水溶性氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、亚硝酸根离子、硫氰酸根离子的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 GB/T9008一2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法 GB/T14642—2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测 定离子色谱法 3术语与定义 GB/T9008一2007和GB/T14642一2009界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下 重复列出了GB/T9008—2007和GB/T14642—2009中的某些术语和定义。 3.1 离子色谱法ionchromatography 根据离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷作用来进行离子性化合物分离和分析 的色谱法。是高效液相色谱法的一个分支。 [GB/T9008—2007中3.6.5.1] 3. 2 保护柱guard column 放置在进样品和分离柱之间的防护柱 ［GB/T9008—2007中4.8.1] 3.3 分离柱separatorcolumn（separatingcolumn） 根据待测离子保留特性，在检测前将被测离子分离的交换柱。 ［GB/T14642—2009中3.3 3. 4 分析柱analyticalcolumns 分析柱的总柱容量均有贡献。 ［GB/T14642—2009中3.4] 1 GB/T29400—2012 3.5 抑制器suppressordevice 安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应， 进而提高信噪比的一种专用装置。 ［GB/T14642—2009中3.5] 3.6 淋洗液；洗脱剂eluant 在柱液相色谱法中用作流动相的液体。 [GB/T 9008—2007中的5.6.1] 4分析原理及流程 用水超声提取试料中的水溶性阴离子，或经离心、C18柱、Ba柱和0.22um水性滤膜过滤，用离子 色谱法测定。 本标准离子色谱流路图如图1所示（图中虚线框为可选部件）。样品阀处于装样位置时，一定体积 的试样测定溶液（测试液，如25uL）被注人样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定 量环中的测试液（或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来）带人分析柱，被测阴离子根据其在分析柱 上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带试样溶液通过抑制器时，所有阳离子被交换成氢离子，氢氧根 型淋洗液转换成水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化成相应 的酸，电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对 被测阴离子定性，以峰高或峰面积进行定量。 样品 淋洗液 1 进样器 淋洗液泵 阴离子捕捉柱 废液 样品阀 浓缩柱 再生液 保护柱 定量环 分离柱 抑制器 废液 电导检测器 数据处理系统 t 废液 图1离子色谱流路图 GB/T29400—2012 5试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水：电阻率大于或等于18.2Mα·cm。 5.1氢氧化钾：优级纯。 5.2石 碳酸钠：优级纯。 5.3碳酸氢钠：优级纯。 5.4丙酮：色谱纯。 5.5氢氧化钾溶液c（KOH）=100mmol/L：称取5.611g氢氧化钾（5.1)，加水至1000mL，混匀。也 可使用自动淋洗液发生器OH型制备（梯度色谱条件用）。 5.6碳酸盐淋洗液（5.0mmol/LNazCO3+2.0mmol/LNaHCO：+4%丙酮）：称取0.530g碳酸钠 （5.2），0.168g碳酸氢钠（5.3），移取40mL丙酮（5.4），加水至1000mL，超声混匀（等度色谱条件用）。 5.7氟化物（F)标准溶液（1000μg/mL)：准确称取2.2100g氟化钠（NaF115℃干燥2h），溶于水， 移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 5.8氯化物（CI)标准溶液（1000μg/mL）：准确称取1.6480g氯化钠（NaCl.105℃干燥2h），溶于 水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.9溴化物（Br）标准溶液（1000μg/mL）：准确称取1.4900g溴化钾（KBr，105℃干燥2h），溶于水， 移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。贮存于棕色瓶中。 5.10碘化物（I)标准溶液（1000μg/mL）：准确称取1.3080g碘化钾（KI,105℃干燥2h），溶于水，移 入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。存于棕色瓶中。 5.11亚硝酸盐（NO，）标准溶液（1000μg/mL）：准确称取1.4890g亚硝酸钠（NaNO2105℃干燥 2h），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.12硫氰酸盐（SCN)标准溶液（1000μg/mL）：准确称取1.6730g硫氰酸钾（KSCN,105℃烘2h）， 溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.13氟、氯、漠、碘化物、亚硝酸盐、硫氰酸盐混合标准工作溶液：按表1中离子浓度，配制混合标准工 作液（也可根据试样溶液中的离子浓度范围进行适当调整）。或直接使用市售有标准物质证书的、有效 期内的元素标准水溶液。浓度为1000μg/ml，再经水稀释至100μg/mL、20μg/mL等。 表1混合离子标准溶液浓度 单位为微克每毫升 项目 F" Cl Br NO2 SCN 标0 0 0 0 0 0 标1 0. 1 0. 1 0,2 0. 2 0.1 0.5 标 2 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1.0 1. 0 标3 5.0 10.0 5.0 5.0 5.0 5.0 标4 20.0 50.0 10.0 10.0 10.0 20.0 6仪器和设备 6. 17 离子色谱仪：配电导检测器。 3 SAC