UDC 614.78 : 613.15 : 661.649 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 8912—88 居住区大气中化物卫生标准检验方法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 Hygienic determination method of arsenide in air of residential areasSilver diethyldithiocar- bamate spectrophotometric method 1988-02-23发布 1988-12-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 614.78: 613 居住区大气中化物卫生标准检验方法 .15: 661.649 GB 8912—88 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 Hygienic determination method of arsenide in air of residential areas-Silver diethyldithiocar bamate spectrophotometrie method 1适用范围 本标准适用于居住区大气中砷化物质量浓度的测定。 1.1灵敏度 比色体积为 5 m[时，1 μg砷应有0.03的吸光度。 1.2检测下限 本法检出下限为0.5μg，采样体积以600L计，最低检山浓度为0.8μg/m3。 1.3测定范围 用5m1吸收液，本法的线性范围为0.5～20μg，按本法规定的采样条件（600L）可测浓度范围 为0.8 ~ 33.3μg/ m3。 1.4干扰及排除 由于本法采用了将砷化物转变为砷化氢气体来进行测定，避免了大量的下扰因素。100μg的汞、 锰、铜、镍、钴、铅和铁，50μg的镉没有干扰，三价铋，四价硒，六价铬含量大时对反应有负门扰，但 当含最分别低于30μg，10±g和20μg时，没有十扰。锑的性质同砷十分相似。样品中含锑时，可形成 SbH，与吸收液形成颜色，使结果偏高，但含量低于50μg时，对测定没有十扰。 2 原理 采集在经聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸上的砷化物，加盐酸溶解后，被加人的碘化饼，氯化业锡和 锌粒还原战砷化氢，再与二乙氨基二硫代甲酸银一三乙基胺的三氯甲烷溶液反应，生成红色胶体银， 比色定量。 3 试剂和材料 本法中所用的试剂纯度应为分析纯。所有的实验用水均为无蒸馏水或去离子水，水质在25℃时 电导率小于1.0μS/cma 3.1聚乙烯氧化吡啶［（C,H,C,H,N=O），n=3000以上，又称克矽平，简称P204]。 3.2 丙三醇。 3.3定量滤纸：慢速（或中速）定量滤纸，直径40mm，每张含砷量不得超过0.1μg。 3.4浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶于100ml水中，做浸渍液，将直径 40mm的滤纸浸于溶液中，6h后取出，置于清洁玻璃板上，放在对流箱内，用红外线灯干燥，制成的 浸渍滤纸，存放在玻璃瓶中备用。 3.53+2盐酸溶液。 3.615%碘化钾溶液。 中华人民共和国卫生部1988-02-23批准 1988-12-01实施 1 GB 8912—88 3.740%氯化亚锡溶液：称量40g氯化亚锡（SnCl2·2H，0）溶于50ml浓盐酸，加水至100ml。 3.8无碎锌粒：每克约15粒左有。 3.9乙酸鞍铅梯花：用10%乙酸铅溶液将脱脂棉浸满，惊干，备用。使用时，填充在砷化氢发牛及 吸收装置的过滤器中。 3.10“乙氨基二硫代用酸银－三乙基胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g一乙氨基二硫代甲酸银，用 少α三氯甲烷溶解，加人1.0ml乙基胺（或三乙醇胺），用三氟甲烷稀释至100ml，放置过夜，如有 沉淀物就需婴过滤，此存于掠色瓶中。 3.11砷标准溶液：确称量0.1320g经105℃燥2h的三氧化二碑，溶于2m11m01/L氢氧化 钠溶液，加50ml水，再加2m！1mol/l盐酸溶液，移人100ml容量瓶中，加水垒刻度，比溶液 1 ml=1ng。临用附用水稀战1,0ml=10μg碑的标溶液。 仪器和设备 4.1滤纸采样夹：直径40mm（见图1）。 ↓34 3 $3 图滤纸菜样夹 1--预盖，2-环；3--底幽 每.2恒流采样泵：在采样条件下，最大拍气流最可达15L/mi仙并且流量稳定、可谢。恒流误差 小于2% 4.3 流量计: 2 ~2uL/ mino 4.4具塞比色管：10ml，内径8mm。 4.5化氢发牛及吸收装置（见图2）。 GB 8912—88 图2碑化发牛及吸收装置 1钟化氢发生瓶（容量150m1三前烧瓶）；2一填充己酸铅棉花的过器1 3一5管；4一10ml比包管（直径8mm) 4.6 恒溢水浴：控温精度± 1 C。 4.7分光光度计，520mm，狭缝小20nmg 5采样 将浸有聚乙烯氧化吡啶的滤纸放在样史中爽紧，以10L/min的流最采样60min。采样前和采 样质应用皂膜流量计校准采样系统流量，误差不大于5%，记录采样点的温度和大气压力。 6操作步骤 6.1标准脚线的绘制 6.1.1精确吸取0.0，0.10，0.30，0.50，1.00，1.50，2.00ml的碎标准溶液及7张浸渍滤纸分别 放下砷化氧发瓶中，各加水至70ml，加30ml3+2盐酸溶液。 6.1.2再加2ml15%的碘化钾溶液和l0.4ml氯化亚镊溶液，摇勺，放置15min，加5g无碑锌粒， 立即与填充有乙酸铅棉花的过滤器和盛有5切二乙氨基一腕代甲酸银一三基胺－三氯甲烧溶液的比 色管相连，反应1h，各管分别补加三氯甲烷至5ml，罚1cml比色Ⅲ，在波长520nm卜测吸光度，以 吸光度对神含量（ug）绘制标准曲线。 6.2样品测定 将采集样品后的滤纸，用光亮无锈的剪刀，将滤纸剪成小块，置于砷化氢发生瓶中，同附取规 格及人小相同的设溃滤纸作空白对照，各加30ml3→2盐酸溶液，置丁60℃恒湿水浴中12.5h（或室温 下放置过夜），取，放冷至室温，加70m1水，以下按绘制标准曲线的操作步骤6.1.2进行，测吸光 度，杏标准曲线，得碑含鼠（μg）。 了 结果计算 7.1将采样体积按公式（1）换算成标准状态下的采样体积。 7' Ws= V (1) 273 + ↑ pry 式- -换算成标准状态卜的采样体积，， GB 8912—88 V-.采样体积，L; 一标准状态的绝对温度，273K; 采样时采样点的温度，℃， 一标准状态的大气压力，101kPa（或760mmHg）; -采样时采样点的大气J卡力，kPa（或mmHg）。 b- 7.2空气中质量浓度按公式（2）计算。 n-h C= (2 ) 式中：C--一确浓度，mg/m; a——样品滤纸溶液中确含量，μg; b——雀滤纸溶液中碘含量，μg B精密度和准确度 8.1精密度：将2和6μg砷加人到浸溃滤纸上，用本法测定的相对标准差分别为8.3%和3.3%。 8.2准确度：将2和6g加人到浸溃滤纸上，用本法测定其叫收率分别为88%~110%和92%~ 100 %。 附加说明： 本标催出全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出。 本标准由广东省职业病防治院负责起草。 本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。 本标准由卫生部委托技术归口单位国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。