ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 8152.14—2019 铅精矿化学分析方法 第14部分： 二氧化硅含量的测定 蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of lead concentrates- Part 14: Determination of silicon dioxide content- Molybdenum blue spectrophotometry 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8152.14—2019 前言 GB/T8152《铅精矿化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：铅含量的测定酸溶解-EDTA滴定法： 一第2部分：铅含量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法； 一第3部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法； 一第4部分：锌含量的测定EDTA滴定法； 第5部分：砷含量的测定原子荧光光谱法； 一第6部分：极谱法测定铋含量； 第7部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量： 第9部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； 第12部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第13部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光 谱法； 第14部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T8152的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督 限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公 司、南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院 本部分主要起草人：马丽、阮桂色、谢辉、袁齐、唐华全、曾龙、卢美玲、刘娟、顾丽、王晋平、王超颖、 魏祥晖、刘维理、张永进、邱伟明、代斌、陈小山、胡贞贞、张雪莲、王婷香、叶欣、李国伟、王苗、施昱。 GB/T8152.14—2019 铅精矿化学分析方法第14部分： 二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 1范围 GB/T8152的本部分规定了铅精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量。测定范围：0.30%～6.70%。 2方法提要 试料用氢氧化钾于750℃～800℃熔融分解，在盐酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸 亚铁铵-抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 氢氧化钾。 3.3 硫酸亚铁铵。 3.4草酸。 3.5# 抗坏血酸。 硫酸(p=1.84 g/mL)。 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.8 盐酸（1+1)。 3.9盐酸（1+6）。 3.10盐酸（8+92)。 3.11氢氧化钾溶液（200g/L）。 3.12钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g钼酸铵置于500mL烧杯中，加入400mL沸水，搅拌至溶解完 全，稀释至500mL。 3.13酚酞指示剂（10g/L)：称取1g酚酞溶于100mL乙醇中。 3.14还原液：称取8.4g硫酸亚铁铵（3.3）、10.9g草酸（3.4）、0.68g抗坏血酸（3.5）于1000mL烧杯 中，加人200mL水，缓慢加人45.5mL硫酸（3.6），边加边搅拌，待溶解完全后稀释至500mL。 3.15二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2500g优级纯二氧化硅（预先于950℃烧30min，置于干燥器 SAC 中冷却至室温）于盛有5g混合熔剂（3.1）的铂中，混匀，再覆盖2g混合熔剂（3.1），置于900℃ 950℃高温炉中熔融1h，取出，稍冷，用水将埚底部吹洗干净，置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 150mL热水浸出，洗净，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑 料瓶中贮存。此溶液1mL含500μg二氧化硅。 3.16二氧化硅标准溶液：移取5.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.15），置于100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含25ug二氧化硅。 1 GB/T8152.14—2019 4仪器设备 4.1 1马弗炉。 4.2分光光度计。 5试样 5.1试样应通过0.100mm孔筛 5.2 2试样应预先在105℃土5℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取试样（m。），精确至0.0001g。 表1试样量 二氧化硅的质量分数/% 试料/g 0.30~3.00 0.20 >3.00~6.70 0.10 6.2 2平行试验 平行做两份试验。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于预先盛有2g氢氧化钟钾（3.2）的30mL银珀璃中，再覆盖2g氢氧化钾（3.2），在 聚四氟乙烯表面皿，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，用少量盐酸（3.8）及水洗出埚，冷却至室温， 移入100mL（V。）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取5.00mL（V）上清液，置于 100 mL容量瓶中。 6.4.3加入10mL水、2滴～3滴酚酞指示剂（3.13），用氢氧化钾溶液（3.11）调至红色，再用盐酸（3.10） 温，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.4.4移取部分6.4.3得到的溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波 长650nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量（mi）。 2 GB/T 8152.14—2019 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL二氧化硅标准溶液（3.16），置于一 组100mL容量瓶中，加入10mL水。以下按6.4.3的步骤配置溶液。 6.5.2移取部分6.5.1得到的溶液于1cm吸收血皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处 测量吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 试验数据处理 > 二氧化硅含量以质量分数w(SiOz）计，按式（1)计算： mi:V。X10-6 w(SiO,)= ×100% :(1) mo.V. 式中： V。—一试液的总体积，单位为毫升（mL)； mo 试料的质量，单位为克（g）； mi 自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（μg）； Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2重复性限 w(SiO,) / % 0.35 1.44 2.74 4.24 5.22 6.76 r/% 0.06 0.11 0.18 0.23 0.25 0.28 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 再现性限 w(SiO,) / % 0.35 1.44 2.74 4.24 5.22 6.76 R/% 0.09 0.14 0.20 0.26 0.29 0.35