ICS 77.120.40 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 8647.11—2019 镍化学分析方法 第11部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镐、 锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of nickel- Part 11 : Determination of magnesium,aluminum, manganese,cobalt,copper zinc,cadmium,tin,antimony,lead,bismuth contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T8647.11—2019 前言 GB/T8647《镍化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 一第2部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； —第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第4部分：磷量的测定 蓝分光光度法； 第5部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法； 第8部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法； 第9部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 一第10部分：砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法； 第11部分：镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T8647的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、 广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西北有色金属研究院、有研亿金新 材料有限公司广东先导稀材股份有限公司。 本部分主要起草人：喻生洁、赵全民、李希凯、苏春风、刘春峰、阮桂色、王长华、墨淑敏、李继东、陈晓东、 王津、黄祖飞、杨建兵、马晓敏、周恺、王伟华、吕超、庞欣、陈晶晶、朱赞芳 GB/T 8647.11—2019 镍化学分析方法 第11部分：镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、 锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T8647的本部分规定了镍中镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、、铅、铋含量的测定方法 本部分适用于镍中镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、、铅、铋含量的测定。测定范围：0.00010%~ 0.0050%. 2方法提要 试料经硝酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用工作曲线法和在线加人、、内标混合溶 液的方式，测定试液中镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的含量 3试剂或材料 除非另有说明，在分析中所用水为一级水或相当纯度的水。试验所用器血均用热硝酸充分洗涤后 用水彻底清洗。 3.1硝酸(p=1.42g/mL),MOS级 3.2硝酸（1+1）。 3.3标准贮存溶液：镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋、、、采用有效期内有证书的单元素标 准存溶液，质量浓度为1000ug/mL。 3.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋标准贮存溶液（3.3），置 于盛有10mL硝酸（3.2)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg镁、 铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。 3.5混合标准溶液B：分取1.00mL混合标准溶液A（3.4），移入盛有10mL硝酸（3.2）的100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ng镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋 释，稀释后的溶液1mL分别含10ng、、，介质为硝酸（2十98）。 3.7氩气（wAr≥99.99%）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率不低于0.8amu士0.1amu。 4.2镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和、、测定同位素的推荐质量数见表1。 1 GB/T 8647.11—2019 表1各元素推荐测定同位素的质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 Mg 24 Sn 118 Al 27 Sb 121 Mn 55 Pb 208 Co 59 Bi 209 Cu 63 Sc(内标) 45 Zn 66 Rh(内标) 103 Cd 111 Re(内标) 185 5样品 样品呈屑状或粉状。 6试验步骤 6.1试料 称取1.00g样品，精确至0.0001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯或石英烧杯中，加人20.0mL硝酸（3.2），低温加热至试料 溶解完全。取下，冷却后移100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取10.00mL试液（6.4.1）于100mL塑料容量瓶中，加人2.0mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度， 混匀。 6.4.3在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，采用工作曲线法和在线加人内标混合 标准溶液（3.6）的方式，与系列标准溶液同步测量试液（6.4.2）及空白试验溶液（6.3）。仪器根据工作曲 线，自动计算出试液中各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液B（3.5）0.50mL混合标 准溶液A（3.4)于一组100mL塑料容量瓶中，加人2.0mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，采用在 2 GB/T 8647.11—2019 线加入内标混合标准溶液（3.6）的方式，测定系列标准溶液（6.5.1），仪器自动绘制工作曲线，各元素工作 曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行测定或重新配制系列标准溶液进行测定。 试验数据处理 被测元素的含量以被测元素的质量分数＆，计，按式（1）计算： (pr - po) . Vo . V2 X 10-s w= X 100% (1) m.Vi 式中： 被测元素，镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋； r 空白试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Po 待测试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）： V2 测定试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后四位，小于0.0010%时，表示到小数点后五位。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按照表2数据采用 线性内插法求得。 表 2 重复性限 w/% 0.00010 0.000 50 0.0010 0.0050 Mg 0.000 04 0.00005 0.0003 0.000 6 Al 0.000.04 0.000 07 0.000 3 0.0006 Mn 0.00003 0.000 07 0.0003 0.000 4 Co 0.00003 0.000 06 0.000 3 0.0006 Cu 0.00003 0.00005 0.000 3 0.0005 r/% Zn 0.00003 0.00005 0.000 3 0.0005 Cd 0.000 04 0.000 06 0.0003 0.0005 Sn 0.00003 0.000.06 0.000 2 0.0005 Sb 0.00003 0.00006 0.0003 0.0005 Pb 0.000 02 0.000 06 0.000 3 0.0004 Bi 0.00002 0.00005 0.0003 f000'0