UDC631.423:546.791 GB Z 33 中华人民共和国国家标准 GB 11219.2—89 土壤中环的测定 离子交换法 Determination of plutonium in soil- Ion exchange method 1989-03-16发布 1990-01-01实施 国家环境保护局 发布 中华人民共和国国家标准 土壤中环的测定 GB 11219.2—89 离子交换法 Delermination of plutoniμm in soil- Ion exchange method 1主题内容与适用范围 本标准规定了在常规和事故条件下，环境土壤中环的测定方法一一离子交换法。 本标准适用于于:壤中的活度在1.5×10-5Bq/g以上的测量范围。 2原理 让壤试样用硝酸加热浸取，然后用强碱性阴离-"交换树脂分离纯化环，并用8.0inol/L的盐酸相 8.0mol/L的硝酸分别洗涤交换柱,以洗脱针、铀等干扰离于。最后用盐酸-氢氟酸溶液解吸环，在硝酸 硝酸铵溶液中电沉积制源。用低本底α计数摄或低本底α谱仪测量。 3试剂 除非另有说明外，分析时哟使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水。试剂本底不超 过仪器木底计数率的三倍标准偏差。 3.1亚硝酸钠：含鼠不少丁99.0%。 3.2 氢氧化铵（或氨水）：浓度25.0%~28.0%（m/m）。 3.3 无水乙醇：含量不少于99.5%（m/m）。 3.4 盐酸：浓度36.0%~38.0%（m/m）。 3.5 硝酸：浓度65.0%-68.0%（m/m）。 3.6 氢氟酸：浓度不少于40.0%（m/m）。 3.7 精密试纸：pH0.5-5.0. 3.8 氮磺酸：HO.SO，·NH2，含量不少→99.5%。 6 还原铁粉：含量不少于97.0%。 3.10 氢氧化胺：（1+1）。 3.11 盐酸：8.0mol/L 3.12 硝酸： (1+1): 3.13 硝酸：3.0mal/L。 3.14 硝酸：0.1mol/L。 3.15 亚硝酸钠溶液：4.0 mol/l.。 3.160.36mol /L盐酸0.01mo1 / L氢氟酸溶液。 3.17氨基磺酸亚铁溶液：称取3.0g还原铁粉（3.9）和12.0g氨磺酸（3.8）用硝酸溶液（3.14），过 滤除去不溶物，滤液用水稀至50mL，密闭于棕色瓶中低温保存，备用。使用期可达30d。 3.18阴离子交换树脂251x8。 3.19 0.150 mol /L磷酸铵-0.150mol/L硝酸溶液。 国家环境保护局1989-03-16批准 1990-01-01实施 1 GB 11219.2—89 仪器 4.1低本底α计数器：最低探测限2×10~4Bq。 4.2分析天平：感量0.1 mg。 4.3离心机，最高转速4000/min，容量400mL×4。 4.4玻璃交换柱：见附求A（参考件）图A1。 4.5电沉积装置：见附录A（参考件）图A2。 4.6聚四氟乙烯烧杯：容量100mL。 4.7离子交换树脂的活化：将阴离子交换树脂（3.18）研磨过筛60～80目，用尤水乙醇（3.3）浸泡 24h，倾出漂浮物，并用蒸馏水洗涤若干次，漂去悬浮物，最后用硝酸（3.14）泡，装瓶备用。 4.8离子交换树脂的装柱：用湿祛将离子交换树脂（4.7）自然下沉装入交换柱中，柱的上下两端用 少量的聚四氟乙烯细丝填塞，床高70mm。然后用20mL硝酸（3.12）以3ml／min流速通过柱了， 备分离纯化用。 5操作步要 5.1采样和试样的制备 5.1.1采样：选择具有代表性的地段，采集样品时，布点应因地制宜，可采用梅花形或直线形等方式 均匀布点。每点采集10cm×10cm×5cm或11cm深5cm的表层土壤，装人食品袋中，作好标记 和记录。 （10目），混合均匀。然后按对角线四分法缩取部分土壤（约0,5kg），碾碎后全部通过120日的分样 筛，在110℃下烘于，保存在干燥的磨口瓶中或料瓶中供分析用。 5.2士壤的前处理 从土壤试样中称取30.0g，准确到0.1g，置十250mL锥形瓶中，缓慢加人硝酸（3.12）70mL， 搅拌均匀后放置电炉上加热，锥形瓶上盖--个小漏斗。煮沸15～20min，冷却至室温后，将浸取液用 用50mL硝酸再重复--次。过滤上层清液，沉淀用30mL蒸馏水洗涤一次，过滤，合井滤液供分析用， 此液称为A液。 5.3A液每100mL加人0.5mL氢基磺酸亚铁（3.17）还原5～10min，再加人0.5mL亚硝酸钠 （3.15）氧化5～10min，煮沸溶液使过量的业硝酸钠完全分解，冷制至室温。 5.4控制溶液的酸度为7～8mol/L，以1mL/min的流速通过已装好树脂的交换柱，用10mL硝 酸（3.12）分两次洗涤原烧杯。洗涤液以相同的流速通过交换柱。 5.5依次用30mL盐酸（3.11）和40mL.硝酸（3.12）：3mL硝酸（3.13）和1mL硝酸（3.14)洗 涤交换柱，其流速为2ml./min。 5.6在不低}20℃条件下，用8.0mL0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸溶液（3.16）以0.2mL/ min的流速解吸，解吸液收集在50mL小烧杯4t，在电砂浴上缓慢蒸干。用8mL0.150mol/L硝酸 铵-0.150mo1/L硝酸溶液（3.19）分三次洗涤小烧杯，并将其用滴管转移到电沉积槽中，将电沉积槽 置于流动的冷水浴中，极间距离为10～15mm，电流密度为900～1200mA/cm²下电沉积1.5h。终止 前加人1mL氨水（3.2）继续电沉积1min，断开电源，弃去电沉积液，依次用水和无水乙醇（3.3） 洗涤镀片，并在红外灯下烘干，在低本底α计数器或低本底α谱仪上进行测量。 6结果计算 6.1土壤中的活度按式（1）计算： 2 GB 11219.2—89 N× 1 000 A = (1) 60 ×E.Y.m 式中： A -土壤中环的放射性活度，Bq/ kgs N—一试样源的净计数率，cpm, E—仪器对的探测效率，cpm/dpm; —环的全程放化回收率， 一土试样质量，g！ 1000 - -将g变成kg的转换系数; 60 - 将dpm转变成Bq的转换系数。 结果以两位小数表示。 6.2按式（2）决定试样的计数时间（min）： N.+N.: N. T.: (2 ) N2.E? 式中： T -试样计数时间，min; N。一一试样源加本底的计数率，cpm; N,-本底计数率，cpm, N—试样源的净计数率，cpm, E-—预定的相对标准偏差。 7环的全程放化回收率的测定 7.1称取未被污染的上壤试样，加入已知环浓度的指示剂，按本标准5.2～5.6条进行操作。 7.2按式（3）计算的全程间收率Y： N. .(3) No 式中：N,-—试样源的净衰变率，dpm, N,—试样中加人环的衰变率，dpm。 8空白试验 量取150mL硝酸（3.12）置+250mL烧杯中，按本标准5.3~5.6条进行操作，采用和样品相同 的条件测量空白样品的计数率。计算空白样品的平均计数率和标准偏差。检验其与仪器本底计数率在 95%的置信水平下是否有显著的差异。 9精密度 当环的总活度小于10Bg时，同一实验室的变异系数小于20%。 3 GB 11219.2—89 仪器设备图 （参考件） A1玻璃离f-交换柱，见图A1。 A2电沉积槽装配图，见图A2。 @41 R 25 d6 1 $10 2 材料；玻璃 +$2 -15 - 图 A1 玻璃离子交换柱