UDC 551.48: 543.06 C 51 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11940—89 水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of crotonaldehyde in drinking water sourcesGas chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 GB 17940—89 气相色谱法 in drinking water sources --Gas chromatography 1主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的巴豆醛。 本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16 m名/L。 2原理 以异戊醇为内标物,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。 3试剂 3.1巴豆醛标准贮备溶液：巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸，因此应用前必须标定其浓度。标定方法：吸 取 100 mL 1mol/L 亚硫酸钠溶液放人具塞三角瓶中，加入 50 mL0.250 mol/L硫酸标准液，振摇，加入 1. 00 mL巴豆醛,称重。再振摇 2 ～3 min,使反应完全后,定量地移入烧杯内,将 pH 计电极插入溶液中, 在不断搅拌下滴入 0. 500 0 mol/L氢氧化钠标准溶液,至 pH达 9. 2~9. 4 时,记录氢氧化钠标准溶液滴 入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量： 2 巴豆醛(%) WX1000 式中：A -滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL; B一--滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，nL; M——氢氧化钠溶液摩尔浓度; W—巴豆醛的重量，多。 根据标定的浓度,配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。 3-2巴豆醛标准使用溶液：将标准贮备液用纯水稀释成1. 0mL含巴豆醛0.10 mg。 3.3 聚乙二醇(PEG)-4 000。 3.4102白色担体（60~80目）。 3. 5异戊醇水溶液,0. 1 tng/mL。 .4仪器 4.1气相色谱仪。 4.1.1氢火焰离子化检测器。 4.7.2色谱柱：长2m,内径4mm不锈钢柱。 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施 GB11940—89 4.1.310μL微量注射器。 5采样 将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。 6分析步骤 6.1色谱条件 6.1.1色谱柱：15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。 6.1.2温度：柱温80℃,检测器温度140℃，气化室温度140℃。 6.1.3气体流速:N2,45 mL/min;H2,50 mL/min;空气,700 mL/tnin。 6.2测定 取水样 5. 0 mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出 5. 0 mL),加 1. 0 mL异戊醇溶液 (3.5)混匀,取10 μL注入气相色谱仪。记录色谱峰,根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值,从内标校准曲 线上查出巴豆酵浓度。 6.3内标校推曲线的绘制：吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液（3.2）丁 5.0 ml,比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1,2,4,6,8,10mg/L，各加1.0mL异 戊醇溶液（3.5)混匀，各取10uL进样，以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标，绘制内标校准曲线。 6.4色谱图考察 6.4.1标准色谱图见下图。 6.4.2色谱条件见 6.1。 6.4.3出蜂顺序：巴豆醛、异戊醇。 6.4.4保留时间 巴豆醛 3min 30s h. 异戊醇 8min 20s 2 GB11940—89 7计算 从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度(mg/L)。经稀释的水样，需乘以稀释倍数。 8精密度和准确度 二个实验室对巴豆醛浓度为10ug/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室 用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车广废水作加标回收试验，回收率为95～108%。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人胡志芬、张丽珠。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 GB11940—89 7计算 从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度(mg/L)。经稀释的水样，需乘以稀释倍数。 8精密度和准确度 二个实验室对巴豆醛浓度为10ug/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室 用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车广废水作加标回收试验，回收率为95～108%。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人胡志芬、张丽珠。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。