UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11739—89 居住区大气中铅卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法 Standard method for hygienic examination of lead in air of residential areas- Atomic absorption spectrophotometry 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中铅卫生检验标准方法 GB 11739—89 原子吸收分光光度法 Standard method for hygienic examination of Jead in air of residential areas- Atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了用原了吸收分光光度法测定居住这大中铅的浓度。 本标准适用于店作区大气总悬浮颗粒物及可吸人颗粒物中铅浓度的测定。 1.1 灵敏度 火焰原了吸收法对0.5μ/mL铅可产生1%吸敢，右墨炉原子吸收法为4.1×10-^μg铅。 1.2检比下限 1.3测定范 总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m/min流量采气420m²，其测量范围，空气-乙 可吸人颗粒物中的铅，用可吸入颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0Ⅲ，石墨炉原子 吸收法测量范斑为5 ×10 4～7×10 3mg/ m²。 1.4+扰 按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有干扰。 2原理 采集在玻璃红维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热设出，以离子形态定量地转移到溶液中， 1283.3n铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定。 3试剂和材料 3.1水：所有实验用水均为无铅的去离？水。 3.2坡璃红维滤纸（以下简称滤纸）：用于大流量采样器采集总悬浮颗粹物时，滤纸为“49”型，规格 为200mm×250mm；用于可吸人颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时,滤纸直径所用的采样器决定。 3.3硝酸：用优级纯硝酸以水配制成1+1、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液。 3.4铅标准溶液：准确称取0.5000g金属铅（99.99%）于150mL烧杯中，加20mL（1+1）硝 酸，加热溶解后取下放冷，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1000g 铅。临用时，用0.8mo1/L硝酸溶液稀释成1.00mL含100μg和1.00ml含1.0μg铅的标准溶液。 4仪器和设备 4.1大流量采样器：流量范l.l~1.7m/rnim。滤纸舰格为200mm×250mm，可采颗粒物直径为 0.1～100.m。并能连续稳定采样24h以上。 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11739—89 4.2可吸人颗粒采样器：采集空气中粒径为10μm以下的颗粒物的采样器人口要求：D品=10=1μm， 2=1.5±0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%。 注，」）D，n—颗粒物中值直径。 2） g—儿何标准。 4.3电热恒温水浴锅。 4.4 玻璃器Ⅲ：所用容量瓶和试管等玻璃器[必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗卡净。 4.5铅空心阴极灯。 4.6原子吸收分光光度计：附石墨炉。 5采样 5.1总悬浮颗粒物采样：将200mm×250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1~ 1.7m3/min流量采气，火焰法采420 rm，石墨炉法采气10m²， 5.2可吸人颗粒物采样：将滤纸平置于可吸人颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量采 气1.0m。 采样后，小心取下采样滤纸，尘面间内对折，放于清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用。记录 采样时的温度和大气压力。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取6只50ml容量瓶，按表1或表2加人铅标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制 备标准系列。 表1火焰法标系列 瓶 号 0 1 2 3 4 5 100μg/mL标准液，mL 0 0.5 2.50 3.50 5.00 液度，g/mL 0 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 表2石墨炉法标准系列 1 2 瓶 号 G 3 5 1.0μg/mL标准液，mL 0 ,50 1.50 2.50 3.50 5.00 铅度，μg/mL () 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 6.1.2将原吸收分光光度计调至最伟工作状态，在铅的工作条件下【见时录A（参考件），测定 标准系列各点吸光度（或峰高）。 6.1.3以减夫零浓度溶液的吸光度（成峰高）为纵坐标，梁浓度（μg/mL）为横坐标，绘制准曲 线，计算回H线斜率，以斜率倒数作为计算闪子B【ug/（mL·吸光度）或μg！（mL·mm）」。 2 GB 11739—89 近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由武（1）求校正因子： s (1) h,-ho 式中：/——校正因子，μg/（mL·吸光度）或μg/（mL·mm）； 标准溶液浓度，μg！mL， cs- hs--标准溶液平均峰高，吸光度或nim; h。空白溶液峰高，吸光度或 mm。 6.2样品测定 6.2.1样品处理 取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm，取可吸人颗粒物采样滤纸-~半（可吸人颗粒物须用石墨炉法测 定），将样品置于50ml刻度试管中，加20mlL.2mnl/L硝酸溶液浸没样品，下通风橱里在沸水浴中 加热1h，取山放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量 瓶中，再用水加至刻度，混勾。静置1.h（或离心分离），取上清液测定。 时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。 6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度（或峰高）， 7 结果计算 7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采气体积： Ta p Vo=Vt. (2) 273 +t po 式中：V。-一一换算成标谁状况下的采样体积，L V -一采样体积，L1 T-标准状况的绝对温度，273 K; --采样时的温度，℃; pe"-—-标准状况的大气压力，101.3kPa; 一采样时的大气压力，kPa。 7.2用标准曲线法查标准线定量，或用式（3）计算空气中铅的浓度： 50× (h- hg)× Bs C = .(3) V. S2 式中, c — -空气中铅浓度，mg/m²， h~—-样品溶液峰高，mm; hc一一空由溶液峰高，mm; 50一一制备样品溶液的体积，mL， B。由6.1.3得到的计算因子，μg／（ml.吸光度）或μg／（mL·mm）， S，一一样品滤纸的总过滤面积，cm²; S2s 一分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm²。 7.3用单点校正法按式（4）计算空气中铅浓度： 50×(h-hμ)×f S. SAG (4) V. S2 式中：c--一空气冲铅浓度，mg！m f----由6.1.4得到的校正因子，μg/（mL吸光度）或μg／（mL，mm） h样品溶液的平均峰高，吸光度或mn; ho一-空白溶液的峰高，吸光度或mm。 3 GB 11739—89 8精密度和准确度 重复测定采样后的滤纸样品（0.11ug/m），变异系数小于10%，样品（10ug！mL）加标准 （4 ～20μg mL.）的回收率在90%~110 %范[相内。 4