中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中、、和铕的测定 水 平 式 ICP-AES 法 GB/T13373-92 Determination of gadolinium,samarium,dysprosium and europium in uranium dioxide powders and pellets by horizontal ICP-AES 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中钒、、镐和铕的测定原理、使用的仪器和试剂、分析步骤、分 析结果的计算和方法的精密度。 本标准适用于分析二氧化铀粉末和芯块中、、镐和销。方法的测定下限：取样0.3g时，钒、为 0.02μg/g；镝、销为0.004μg/g。取样1g时、为0.006μg/g；镐、销为0.0012μg/g。 八氧化三铀、六氟化铀等铀化合物中、、镝和销的测定，也可参照使用。 在没有水平式ICP装置时，也可使用竖直式ICP.但测定下限比水平式ICP高10倍。 2方法提要 试样溶于硝酸后，经两次阳离子交换分离，使待测稀土元素与大量铀及其他非稀土杂质元素分离 后，以水平式ICP-AES法测定。 3仪器和设备 3.1摄谱仪：一米平面光栅摄谱仪，光栅刻线1200条/mm，中心波长350.0nm，单透镜1:1成象照明系 统，狭缝宽12μm。或性能相当的仪器。 3.2高频发生器。 3.3水平式ICP-AES装置。 3.4测微光度计。 3.5感光板：紫外I型板。 3.6离子交换柱：内径为5mm、高度为80mm，带活塞的玻璃柱。 4试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 4.1阳离子交换树脂：聚苯乙烯磺酸型(H+），177~149μm。 4.2硝酸（HNO3，密度1.42g/mL，优级纯）。 4.3硫酸（HzSO，密度1.84g/ml，优级纯）。 4.4盐酸（HCl，密度1.19g/mL，优级纯）。 4.5过氧化氢（H02，30%）。 4.6硫酸溶液(0.6mol/L)。 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施 GB/T13373—92 4.7盐酸溶液(4mol/L)。 4.8盐酸溶液（1.2mol/L）。 4.9盐酸溶液(1mol/L）。 4.10标准贮备液： 4.10.1标准贮备液1（1mg/mL）：称取三氧化二钇（Gd,03，光谱纯）0.1153g，精确至0.0001g，用 盐酸溶液（4.7)2mL加热溶解，低温蒸至近干，再溶于盐酸溶液（4.9)中，转入100mL容量瓶中，用盐酸 溶液(4.9)稀释至刻度。 4.10.2钒标准贮备液（50μg/mL）：吸取标准贮备液1（4.10.1）5.00mL于100mL容量瓶中，用 盐酸溶液（4.9)稀释至刻度。 4.10.3标准贮备液I（1mg/mL）：称取三氧化二(Sm20，光谱纯)0.1160g，精确至0.0001g，以 下按4.10.1方法配制。 4.10.4标准备液（50μg/mL）：吸取标准贮备液I（4.10.3)5.00mL于100mL容量瓶中，用 盐酸溶液（4.9)稀释至刻度。 4.10.5镝标准贮备液1（1mg/mL）：称取三氧化二镝(Dy203，光谱纯)0.1148g，精确至0.0001g，以 下按4.10.1方法配制。 4.10.6标准贮备液1（10μg/mL）：吸取镝标准贮备液1（4.10.5)1.00mL于100mL容量瓶中，用 盐酸溶液（4.9)稀释至刻度。 4.10.7销标准贮备液1（1mg/mL）：称取三氧化二销（Eu203，光谱纯）0.1158g，精确至0.0001g，以 下按4.10.1方法配制。 4.10.8销标准贮备液（10μg/mL）：吸取销标准贮备液1（4.10.7)1.00mL于100mL容量瓶中，用 盐酸溶液(4.9)稀释至刻度。 4.10.9内标贮备液1（1mg/mL）：称取三氧化二（Tm203，光谱纯)0.1142g，精确至0.0001g， 以下按4.10.1方法配制。 4.10.10内标贮备液I（10μg/mL）：吸取内标贮备液1（4.10.9)1.00mL于100mL容量瓶中， 用盐酸溶液（4.9)稀释至刻度。 4.10.11混合稀土标准贮备液5N（、分别为0.5μg/mL，镐、销分别为0.1μg/mL）：分别吸取 标准贮备液I（4.10.2）、标准贮备液1（4.10.4）、镐标准贮备液1（4.10.6）和销标准贮备液Ⅱ (4.10.8)各1.00mL于同一100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度。 4.11标准溶液： 4.11.1稀土标准溶液（各元素的浓度见表1）：分别吸取内标贮备液I（4.10.10)各2.00mL于6个 100mL容量瓶（编号分别为N,～N。）中，再分别吸取混合稀土标准贮备液5N,（4.10.11)20.0，8.00， 4.00，2.00，0.80，0.40mL于编号为N~N。的容量瓶中，均用盐酸溶液（4.9)稀释至刻度。 表1稀土标准溶液浓度 μg/mL 编号 Ni N2 N: N. Ns N 元素 Gd,Sm 0. 1 0. 04 0. 02 0. 01 0. 004 0. 002 Dy、Eu 0.02 0.008 0.004 0.002 0.0008 0.0004 Tm（内标） 0.2 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 4.11.2锰内标溶液（0.2μg/mL）：吸取内标贮备液I（4.10.10)2.00mL于100mL容量瓶中，用盐 酸溶液（4.9)稀释至刻度。