中华人民共和国国家标准 GB/T 1257790 冷冻机油絮凝点测定法 Refrlgerator oils-Determination of floc point 主题内容与适用范围 本标准规定了冷冻机油与致冷剂混合，在封闭的情况下测定冷冻机油絮凝点的方法。 本标准适用于矿油类冷冻机油，也适用于合成油类冷冻机油。 2 引用标准 GB 1922溶剂油 3方法概要 将1mL试样和6mL致冷剂在试验管里混合，互溶后放人絮凝点测定仪冷浴中，按一定速度逐 渐降温冷却，在光照下观察，当其中开始有乳浊或絮凝现象出现时，记下此时的温度。出现这种现象 时的最高温度作为该试样的絮凝点，以“℃”表示。 仪器与材料 4.1仪器 4.1.1·试验管：见图1a或图1b，均由硼硅玻璃制成。 4.1.2 絮凝点测定仪：见图2。 4.1.3 注冷剂浴：见图3，容积约1.5L。 4.1.4 球型封闭盖帽：见图4，由硼硅玻璃制成。 4.1.5 固紧弹簧夹：见图5。 4.1.6 12号标准球型磨口连接头：见图6，由硼硅玻璃制成。 4.1.7 注射器：1，10mL。 4.1.8 不锈钢注射针：长型9号。 4.1.9 温度计：-70~50℃、-80～60℃和0～100℃，分度值均为1℃。 4.1.10 真空泵：真空度能达到10Pa。 4.1.11 水浴。 4.1.12 减压器：0~25MPa，分压0~2.5MPa。 4.1.13 转换开关。 4.1.14 分流控制阀。 4.1.15 干燥塔：500mL 4.2材料 4.2.1 干冰。 4.2.2变色硅胶。 4.2.3溶剂油：GB1922中120号。 国家技术监督局1990-12-14批准 1991~10-01实施 GB/T 12577-90 5 试剂 5.1致冷剂：F12或其他致冷剂。 5.2无水乙醇：化学纯。 6准备工作 6.1取两支试验管，用注射器分别注人1mL试样，然后将试验管放于沸水浴中，与装有转换开关 的抽空干燥装置连接（对盖帽式试验管应用图6连接头连接，并以弹簧夹夹持），开启真空泵，在 10～20Pa压力下抽空干燥0.5h，以避免在试验降温冷却时出现冰结晶，造成在高于絮凝点温度时出 现沉淀而导致测定误差。 6.2将经过抽空干燥的两支试验管从水浴中取出稍冷后，放人已经降温到-70～-78℃的注冷剂浴 中，转动转换开关使其与致冷剂加注系统连接相通，开启致冷剂钢瓶阀门，在约10Pa压力下加注致 冷剂至试验管7mL标线处，关闭致冷剂钢瓶阀门，封闭试验管：对盖帽式试验管，迅速换上球型封闭 盖帽，并以固紧弹簧夹紧固，取出摇动使试样与致冷剂互溶混匀，对熔封式试验管，应在低温下迅速 进行熔封，并要注意安全，戴好防护眼罩和手套。 7试验步骤 7.1将装好试样和致冷剂的试验管放人絮凝点测定仪冷浴中，使试样和致冷剂的混合液面至少在冷 浴液面以下50mm处。 7.2开启搅拌系统，以洁净的干冰或其他冷却方式使冷浴降温，降温速度为1℃/min，直到在光照 下观察到有沉淀析出，这时混合液发生乳色浑浊但能透光，读取并记录此时的温度（读取至0.5℃）， 该温度即为试样的絮凝点。 7.3对用于蒸发温度低于0℃的试样，则可以直接将试验管放人已冷却至0℃的冷浴中。为了粗略 地预测试样的絮凝点，也可以将试验管以5℃/min的降温速度降温。 .8精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于2.5℃。 9报告 取重复测定的两个絮凝点结果的算术平均值作为测定结果。