中华人民共和国国家标准 UDC 678.7 :848 .12 裂解气相色谱法鉴定聚合物 GB 7131-i-08 Identification of polymers by pyrolytic gas chromatography 适用范围 本标准规定了应用裂解气相色谱谱图鉴定聚合物的方法。也适用于聚合物的混合物的鉴定。 1.1本方法能鉴定下列聚合物： a. 聚苯乙烯； b. 聚甲基丙烯酸甲酯； c. 聚乙烯； d. 聚丙烯， e. 聚氰乙烯； f. 丙烯腈-苯乙烯共聚物； g. 丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物， h. 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。 注：其他聚合物也可参照本方法鉴定。 1.2 本方法难以区分下列聚合物： a. 悬浮法和乳液祛生产的聚氯乙烯； b. 高压和低压法生产的聚乙烯。 1.3本方祛不包括区分具有不同组成比的共聚物 a. 具有不同组成比的丙烯腈-苯乙烯共聚物， b. 具有不同组成比的丙烯睛-丁二烯-苯乙烯共聚物； c. 具有不同组成比的甲基丙烯酸甲酯~丁二烯-苯乙烯共聚物。 2原理 本方法的依据是将留作参考的已知聚合物的裂解色谱图和未知聚合物的裂解色谱图进行比较。在 试验条件相同以及已知和未知聚合物的物理状态相似的情况下，可以取得满意的结果。 3装置和材料 3.1裂解装置 本标准推荐下列类型的裂解装置： 3.1.1管炉裂解器 用电加热到预先设定的温度，挥发性裂解产物由载气携带进人气相色谱系统。 3.1.2.热丝裂解器 用电加热铂丝或镍-铬丝，裂解可在色谱仪气化室内进行，也可在裂解室中进行，挥发性裂解产物 立即由载气携带进人气相色谱系统。 3.1.3居里点裂解器 将铁磁性物质加热到居里点温度，挥发性裂解产物由载气携带进人气相色谱系统。 国家标准局1986-12-30发布 1987-10-01实施 GB 7131-86 3.2气相色谱仪 凡配有符合3.3要求的色谱柱，以及火焰离子化检测器或热导检测器的通用气相色谱仪均可使用。 推荐采用程序升温和双柱系统。 3.3色谱柱 凡能使丙烯腈、丁二烯、苯、甲基丙烯酸甲酯、2,4-二甲基庚烯-1和苯乙烯获得良好分离的色谱 柱均可使用。 3.4载气 用火焰离子化检测器时，可采用氮气或氢气作载气，用热导检测器时则须用氢气作载气。 4操作步骤 4.1取样 称取的试样量一般不大于0.001g，实际需要量取决于所使用的裂解装置。 4.2抽提 如有必要，应选择合适的溶剂进行抽提。若裂解色谱图是由抽提过的试样得到的，则已知聚合物 也必须抽提。 4.3裂解 可以使用下列三种类型的裂解装置： 4.3.1，管炉裂解 将试样放在样品小舟里，打开球阀将小舟置于裂解管的冷端，待基线稳定后，使小舟迅速进人热 区，维持温度在400～700℃之间，但以450～550℃为好。裂解时间取决于裂解装置。裂解温度和时间 必须保持恒定。裂解产物经连接管进入气相色谱系统。连接管温度应高于气相色谱仪气化室温度，使 冷凝减少到最小程度。记录谱图。 4.3.2热丝裂解 将试样置于热丝线圈或带上，插入气相色谱仪气化室或裂解室中。待基线稳定后，按仪器制造厂 推荐的操作步骤，使裂解温度达到650～800（，裂解产物随载气进人气相色谱系统。记录谱图。 4.3.3居里点裂解 将试样置于丝式或片式的铁磁材料上，按仪器制造】推荐的操作步骤，使裂解温度达到500～650℃ （取决于所用铁磁合金的组成），裂解产物随载气进人气相色谱系统。记录谱图。 4.4．挥发性裂解产物的分离 4.4.1.色谱柱 如3.3所述，可以使用多种色谱柱。本标准推荐下面两个色谱条件。 4.4.1.1极性定相 在长2～3m，内径小于4mm的不锈钢管（或玻璃管）内装填含有10%聚已二酸乙二醇酯 （PEGA）的硅藻土载体，颗粒为80～100目。 载气流量：30~40ml/min 气化温度：150℃； 柱温：90℃或者60℃恒温2min后以每分钟7~12℃的升温速率升到150℃，直到苯乙烯蜂被洗脱。 4.4.1.2弱极性固定相 在长2～3m，内径小于4mm的不锈钢管（或玻璃管）内装填含有10%聚硅氧烷DC-550的硅 藻土载体，颗粒为80～100目。 载气流量：30~40ml/min 气化温度：150℃； 柱温：70℃或者60℃恒温2min后以每分钟7~12℃的升温速率升到150℃，直到苯乙烯峰被洗脱。