ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.11—2010 稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 11:Determination of fluorine content- EDTA titration 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法 GB/T18114.11—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2011年7月第一版 * 书号：155066·1-42512 版权专有 侵权必究 GB/T 18114.11—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； 第3部分：氧化钙量的测定； 第4部分：氧化锯、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第11部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草 本部分主要起草人：孙志峰、于勇海。 本部分参加起草人：姚南红、陈婕、郭永娇、吴广伟、马永亮、王新萍。 1 GB/T 18114.11—2010 稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法 1范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氟量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氟量的测定。测定范围：2.00%～20.00%。 2方法原理 试料用高氯酸在135℃140℃水蒸气蒸馏，使氟与其他元素分离。在pH2.0～2.5加人氯化镧标 准溶液使之与氟生成氟化镧沉淀，在pH5.5～6.0六胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标 准溶液滴定过量的氯化镧，计算出氟的质量分数。 3试剂与材料 3.1盐酸羟胺。 3.2高氯酸（pl.67g/mL)。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4盐酸(1+4)。 氢氧化钠溶液（400g/L）。 3.6 氨水（1+1)。 3.7六次甲基四胺缓冲溶液（200g六次甲基四胺，加70mL盐酸，用水稀释至1000mL）。 3.8 百里酚蓝指示剂溶液（5g/L）：称取0.5g百里酚蓝溶解于100mL氢氧化钠溶液（40g/L）中。 3.9 二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）。 3.10锌标准溶液［c（Zn²+）=0.020mol/L]：称取1.3000g纯锌［（Zn）>99.9%，去掉表面氧化层］ 于250mL烧杯中，加20mL水，20mL盐酸（3.3）低温加热至完全溶解，溶液移人1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 3.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.020mol/L]。 3.11.1配制：称取15g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11.2标定：分取20.00mL锌标液（3.10）于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.4）或氨水 （3.6）调节溶液pH为5~5.5，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.7）,2滴二甲酚橙（3.9），用EDTA标 准滴定溶液（3.11.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准 溶液（3.11.1)体积的极差值应不大于0.10mL,取其平均值。 按式(1)计算EDTA标准溶液（3.11.1)的实际浓度c: CoXVi C : :(1) V2 式中： co——锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V一分取锌标准溶液（3.10）的体积，单位为毫升（mL）； 1